黑木耳中甲醛含量的测定

摘要：甲醛的毒性较大，添加甲醛的食品会致癌，我国食品卫生法规中，明确将甲醛列为禁用的添加剂。本文采用乙酰丙酮分光光度法， 对黑木耳中甲醛含量测定进行了研究，对其影响因素和结果进行了分析和探讨。通过实验确定其最佳测试条件并测定样品中甲醛含 量。

关键词：黑木耳；分光光度法；甲醛

甲醛是一种无色、有强烈刺激性气味的气体。易溶于水、 醇和醚，在常温下是气态。甲醛对健康危害很大。本实验用乙 酰丙酮法测定黑木耳中甲醛含量。乙酰丙酮法是测定甲醛较 为理想的分析方法，在各个领域已得到了广泛的应用。甲醛气 体经水吸收后，在酸性条件下，乙酸 －乙酸铵缓冲溶液中，与乙 酰丙酮（２，４－戊二酮）作用，在沸水浴条件下，速生成稳定的 黄色化合物，其颜色深度与含量成正比，此方法简便，稳定性 好，误差小，色液可稳定 １２ｈ不变。

１ 实验部分

１．１ 仪器和试剂

分光光度计（山东高密彩虹分析仪器有限公司）、电子天平 （上海天平仪器厂）、精密酸度计（上海医疗器械厂）、实验室超 细粉碎机（上海比朗仪器制造有限公司）、恒温水浴锅（国华电 器有限公司）、甲醛（天津市滨海迪化学试剂有限公司）、乙酰丙 酮（天津市滨海迪化学试剂有限公司）、醋酸铵（天津市耀华化 学试剂有限责任公司）、冰醋酸（天津市耀华化学试剂有限责 任公司）、硫代硫酸钠（天津市耀华化学试剂有限责任公司）、三 氧化二砷（天津市化学试剂二厂）、硫酸（天津市化学试剂二 厂）、碳酸钠（天津市化学试剂二厂）、重铬酸钾（天津市化学试剂二厂）、碘标准溶液（天津市耀华化学试剂有限责任公司）、磷 酸（天津市耀华化学试剂有限责任公司）、黑木耳（购于绥化市 农贸市场）。

１．２ 溶液的配制

（１）乙酰丙酮溶液：在 １００ｍＬ蒸馏水中加入醋酸铵 ２５ｇ、 冰醋酸 ３ｍＬ和乙酰丙酮 ０．４ｍＬ，振荡促进溶解，储备于棕色瓶 中。

（２）碘溶液：称取固体碘 １３．５ｇ，加入 ３６ｇＫＩ、水 ５０ｍＬ溶 解，再加 ３滴盐酸并用水稀释至 １０００ｍＬ，用漏斗过滤，置阴凉 处避光保存。采用基准物三氧化二砷标定其准确浓度。

（３）硫代硫酸钠溶液：称取 １２．６ｇ硫代硫酸钠于 ５００ｍＬ 烧杯中，加入 ２００ｍＬ新煮沸已冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入 ０．１ｇ碳酸钠，然后用新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至 ５００ ｍＬ，储存于棕色瓶中，在暗处放置 ８～１５ｄ后利用重铬酸钾基准 物标定其浓度。

（４）甲醛标准储备液：准确称取含 １ｇ甲醛（相当于 ３７％ ～ ４０％的甲醛溶液 ２．５ｇ～２．７ｇ）的甲醛溶液于盛有 ５ｍＬ水的 １００ｍＬ容量瓶中，加水稀释至刻度。由碘量法标定其浓度。

（５）甲醛标准使用液：准确移取一定量已标定的甲醛标准 储备液，用水稀释至 １０００ｍＬ，得到约 ５μｇ／ｍＬ甲醛标准使用 液。黑木耳样品购于当地市场，实验用水均为实验用蒸馏水。

１．３ 实验操作

（１）提取：准确称取粉碎过的样品 ５～１０ｇ，置于蒸馏器反 应室内，加入蒸馏水 ２０ｍＬ、１０％的磷酸溶液 １０ｍＬ和 ２．５ｍＬ 液体石蜡消泡剂，立即用水蒸气蒸馏。冷凝管下口应事先插入 置于冰浴中盛有 １０ｍＬ蒸馏水的容器中，收集蒸馏液至 １５０ ｍＬ，然后将其转移到 ２００ｍＬ的容量瓶中定容。另外不加样品 作空白实验。

（２）甲醛含量的测定：吸取定容后的样品蒸馏液 １０～５０ ｍＬ于 ５０ｍＬ的容量瓶内，加入乙酰丙酮溶液 １．５ｍＬ，补充蒸馏 水至刻度，混匀后置于沸水浴中 ３ｍｉｎ，取出冷却。于波长 ４１５ ｎｍ处测定，由标准曲线计算结果。