水中甲醛含量的测定方法研究

摘要: 参照乙酰丙酮分光光度法检测水中甲醛含量和高效液相色谱法检测环境空气中醛类化合物的方法，制定出一种高效液相色谱法 检测水中甲醛含量的方法。方法检测限为 0． 0015μg /mL，平均回收率为 99． 73% ，准确度良好。同时将该法与乙酰丙酮分光光度法进行 比较，发现高效液相色谱法不受其他醛类的干扰，结果相对更加可靠准确，因此适用于准确度要求较高的水中甲醛含量的测定。

关键词: 甲醛; 高效液相色谱法; 含量检测

甲醛，化学分子式为 HCHO，别名又叫蚁醛，化学性质较活 泼，广泛存在于自然界中，易溶于水，其 30% ～ 40% 的水溶液被 称为“福尔马林”［1］。甲醛对人体的皮肤和粘膜具有刺激作 用［2 － 3］，且具有致癌危险性［4］。同时，水体的醛污染除了会对 人体健康产生危害外，还会影响水中有机物的自净作用，从而 影响正常的生态平衡［5］。因此，在化工生产过程中排放富含甲 醛的废水，当浓度超过一定值时就会对环境造成危害，进而影 响人的身体健康。为了准确的对工业废水进行分析评判，对甲 醛超标的工业废水及时采取治理措施并加以监控，以减少工业 废水对人体及环境的危害，我们建立了一种灵敏度高、准确度 高、检出限低、特异性好的方法 － 高效液相色谱法测定水中甲 醛含量。

1 实验部分

1． 1 主要试剂 标准溶液: 甲醛 － 2，4 － 二硝基苯腙衍生物。 试剂: 甲醛溶液，2，4 － 二硝基苯肼，柠檬酸，柠檬酸钠，硫 代硫酸钠等，均为分析纯。乙腈，色谱纯。

1． 2 主要仪器 U － 3000 型 HPLC 液相色谱仪( 美国热电仪器有限公司) ;电子天平( 北京赛多利斯仪器系统有限公司) ; 紫外 － 可见分 光光度计( 德国耶拿仪器公司) 等。

1． 3 试验方法 1． 3． 1 乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛 参照乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛［6］ 的方法配制甲 醛标准溶液和标准曲线溶液: 吸取 2． 8mL 甲醛试剂( 甲醛含量 为 36% ～ 38% ) ，加 水 稀 释 至 1000mL 摇 匀 ( ρHCHO ≈1mg / mL) 。以 0． 05mol /L 硫代硫酸钠溶液标定浓度。

稀释上述溶液 至浓度为 10μg /mL 作为甲醛标准使用液。另取 6 支 25mL 具塞 比色管，分别精密量取甲醛标准使用溶液 0、0． 50、1． 00、3． 00、 5． 00、8． 00mL，加水至 25mL，分别加入乙酰丙酮溶液 2． 5mL，摇匀后在 60℃水浴锅中持续加热 15min，取出冷却。用 1cm 比色 皿，在波长 414nm 处，以水作为参比溶液测量吸光度。以甲醛 量 W 为横坐标，校正吸光度 Ar( A － A0 空白试验吸光度) 为纵 坐标绘制标准曲线，计算回归方程。

样品前处理: 准确量取水样 10mL 于 25mL 具塞比色管中， 加水至 25mL，加入乙酰丙酮溶液 2． 5mL，摇匀后在 60℃ 水浴锅 中持续加热 15min，取出冷却。同法操作，利用回归方程计算甲 醛量。 结果如下: