甲醛法测定锌电解液中铵根含量

摘要: 对甲醛法测定铵根含量的方法进行了研究，建立以 EDTA－Ca 为掩蔽剂，消除重金属离子的干扰，采用酸碱 滴定的甲醛法测定有大量重金属离子存在的锌电解液中的铵根含量的方法，为监测具体生产情况提供可靠保证。

关键词: 铵根; 锌电解液; 甲醛法

引言

铵根的测定方法主要有蒸馏法及甲醛法两种， 其中蒸馏法又称凯氏定氮法，该方法过程繁琐且费 时费力，因此近年来常采用甲醛法测定。本文研究 以甲醛法测定有大量重金属离子存在的锌电解液中 铵根含量的方法可行性及具体操作条件。

2 实验部分

2．1 实验原理 以 EDTA－Ca 为掩蔽剂，消除 Cu、Cd、Zn 等重金 属离子的干扰，以甲基红为指示剂中和试样中的游 离的酸或碱，以甲醛与铵盐作用生成等量的酸，使酸 性转强，以酚酞为指示剂，采用酸碱滴定的甲醛法测 定有大量重金属离子存在的电解新液、中上清液、电 解废液中的铵。 4NH4+ +6HCHO= ( CH2 ) 6N4H+ +6H2O+3H+

2．2 实验试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

⑴酚酞指示剂: 1.0 g/L。

⑵甲基红指示剂: 1.0 g/L。

(3)Cu-PAN指示剂: 1.0 g/L。

(4)NaOH溶液: 1 mol/L。

(5)NaOH溶液:0.1 mol/L。

(6甲醛溶液( 1+1):取适量市售甲醛(体积分数为40%),用等体积水稀释,再以酚酞为指示剂,用0.1 mol/L NaOH中和至淡红色。

7)乙酸–乙酸钠缓冲溶液( pH5.5 ~6.0 ):2 500 mL水中加入500 g 无水乙酸钠,20 mL冰乙酸,混匀。

(8)EDTA-Ca掩蔽剂:0.2 mol/L。 配置方法:称取74.45 g 乙二胺四乙酸二钠溶于500 mL水中,待溶解完全后,加入22g 无水氯化钙搅拌溶解，加入5滴酚酞指示剂，先用l mol/L