NIRS法测定甲醛溶液中甲醛含量的方法研究

摘要：国标法采取滴定法分析甲醛溶液中甲醛含量，分析时间较长，不能满足工艺调整的及时性。基于 NIRS （近红外）可根据物质的化学性质进行定性和定量，建立校正模型，釆用NIRS测定甲醛溶液中甲醛含量， NIRS具有分析速度快、无需前处理、不使用化学试剂的优点。采用MSA和T检验验证了测量系统和对比数据 的可靠性。

关键词：NIRS ;甲醛含量；电位滴定；模型

我司使用的甲醛的分析一般釆用滴定法来分析甲醛 溶液，其分析过程比较长，甲醛又影响职业健康，在日 常分析工作中经常出现分析测定结果偏高或偏低造成平 行性差，需要复检次数多，工作效率降低。相比较近红 外光谱技术的优势：NIR技术使用简单；一次性扫面瓶； 能对几乎所有稳定的样品进行扫面分析；无需样品前处 理；面向集中数据库管理的网络分析仪。

1国标法测定甲醛溶液中甲醛含量的介绍

1.1测试原理 甲醛溶液中的甲醛与亚硫酸钠反应生成氢氧化钠， 用硫酸标准滴定溶液滴定。用电位滴定仪测定滴定，通 过pH变化或电位变化来判定滴定终点。

1.2操作步骤 取三个一次性烧杯加入100 mL亚硫酸钠溶液（126 g 亚硫酸钠+1 g氢氧化钠溶于1 L纯水），进行空白滴定 完成后，分别加入甲醛样品0.5?0.7 g （精确至0.0001 g）, 用硫酸标准溶液，采用电位滴定至终点。

2 NIRS法测定甲醛溶液中甲醛含量探讨

（1）近红外光谱是一种既快速不需破坏样品的分析 方法。近红外光谱主要体现分子合频与倍频的振动信息， 近红外谱区的相对丰富的信息决定了近红外具有分析化学成分也能测定物理性质。相同的近红外谱图（样品的 指纹图）一定是从相同的物质得到。

（2） NIRS分析技术的测量：通过校正样品集，对 光谱数据和分析数据，然后将光谱谱图和分析数据用化 学统计学计量学的方法建立校正数学模型。

（3） NIRS可以测量浓度大于0.01%的物质，我司 生产的甲醛浓度一般控制在36%~38%之间，满足近红 外的分析精度要求。

3实验部分

3.1实验仪器及试剂 XDS-RLA近红外光谱仪（瑞士万通）；905 Titrando （瑞士万通）；一次性烧杯。 氢氧化钠（分析纯，国药集团）;亚硫酸钠（分析纯， 国药集团）；硫酸（分析纯，国药集团）。