配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题

[摘 要 ]本文通过分析硫代硫酸钠标准溶液不稳定的影响因素 (CO2、O2、微生物 ) ,论述了配制和标定硫 代硫酸钠标准溶液时应着力解决好的几个问题 ,对提高其稳定性有很大帮助。

[关键词 ]配制 ;标定 ;硫代硫酸钠 ;标准溶液 ;不稳定

分析工作中标准溶液是准确地确定了溶液中所含元素、 离子、化合物或基团浓度的溶液 ,作为一种“工作基准 ”,其稳 定性和浓度的准确度将直接影响到分析工作的各个方面 ,决 定了检验结果的准确性。标准溶液的配制和标定对分析人 员的操作技能、细致和耐心方面的要求较为严格 ,它的配制 方法有两种 :直接法和间接法。直接法是在分析天平上准确 称取一定量已干燥的基准物溶于水中 ,转入已校正的容量瓶 中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 ,即可算出其浓度。

作为基准物应 具备以下条件 :

(1)纯度高 ,在 99. 9%以上 ;

( 2)组成和化学 式完全相符 ;

(3)稳定性好 ,不易吸水 ,不易被空气氧化等 ;

(4)摩尔质量较大 ,这样 ,称量多误差可减小。

间接法是指有 些物质不符合基准物的条件 ,不能直接配制标准溶液 ,一般 是先将这些物质配成近似浓度溶液 ,再用基准物测定其准确 浓度 ,这一操作叫做“标定 ”。

Na2 S2O3 ·5H2O容易风化 ,常 含有一些杂质 (如 S、Na2 SO4、NaCl、Na2CO3 等 ) ,并且配制的 溶液不稳定 ,容易分解 ,所以只能用间接法配制。在此笔者结 合工作实际 ,以 0. 1mol/L硫代硫酸钠标准溶液为例 ,谈谈配 制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应着力解决好的一些问题。

1 配制 硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个 :

⑴与溶解在水中的CO,反应:Na, SO;+CO,+H,O=NaHCO3+ NaH SO,+s ↓

(2与空气中的O反应:2Na SO3+ O= 2Na,SO4 + 2s ↓

⑶与水中的微生物反应":Na, SO3= Na, SO,+ s↓根据上述原因Na,

SO,溶液的配制应采取下列措施:

(一)应将配制溶液煮沸一段时间,以除去CO,和杀灭微生物。

(二)配制时,为防止其酸性分解和除去水中含有的Cu+ ,加入少量Na, CO,使溶液呈弱碱性(在此条件下微生物活动力低),使溶液的浓度稳定。

(三)将配制溶液置于棕色瓶中放置14天,再用基准物标定,若发现溶液浑浊需重新配制。