在粘胶短纤维残硫量的测定中，碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是一项关键的工作。现笔者结合工作中的经验,就碘标准溶液和硫代硫酸钠标准溶液的配制、标定及注意事项论述如下。

1标准溶液的配制 1.l c(岁1)=0.05 mol/L标准溶液的配制 称取6.5 g 碘和20g碘化钾置于小烧杯中，加水少许,搅拌至I,全部溶解后，加水稀释至1 000mL,摇匀，贮存于棕色瓶中，放置过夜再标定。

1.2 c (Na2S2O3)=0.1 mol/L标准溶液的配制 称取26gNa2S203.5H2O(或16g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1 000 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却，贮于棕色瓶中。放置两周后过滤、标定。

1.3配制原理 微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解很慢，所以配制时不能过早加水稀释，应先将I与KI混合，用少量水充分搅拌，待溶解后再稀释。游离I容易挥发损失，因此溶液中应维持适当过量的离子，以减少的挥发。 硫代硫酸钠(Na2S203.5H2O)一般都含有少量杂质，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准确浓 度的溶液。Na2S2O3溶液易受空气和发在#Na2S2O3分分解。Na2S2O3溶液中含有CO,时，会促进 Na2S2O3分 解。Na2S2O3,水解呈碱性,溶液体系中有过多的H存在，会促进Na2S2O3的水解。 在pH9~10间，硫代硫酸盐溶液最为稳定，同时为了减少溶解在水中的CO,和杀死水中的微生物,要将配制好的溶液中加入少量碳酸钠,并且缓缓煮沸10 min。

标准溶液的标定

2.1硫代硫酸钠溶液的标定: c (Na2S2O3)= 0. 1 mol/L

2.1.1 标定原理及涉及的反应 用K,=2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出，析出的,再用标准Na2S2O3溶液滴定,用淀粉指示剂指示终点。这个标定方法是间接碘法的应用。

化学反应方程式: Cr2072+61+ 14H+ = 2Cr+31,+ 7H,o I+ 2S,0,3-= S.0。2-+ 21 2.1.2 标定过程及计算公式 称取0.18g于120 ℃± 2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min。