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谈谈常用标准溶液的配制与标定
在饲料.兽药、动检药物残留等实验室工作中都会遇到标准溶液的配制与标定问题,结合自身10多年来实验室工作所获得的一些经验,就此问题进行归纳、整理,发表一些看法,不妥之处请广大读者批评指正。
1配制标准溶液的方法 标准溶液的配制,通常有两种方法,即直接配制法和间接配制法(又称标定法)。
1.1直接配制法 准确称取一定质量的物质,溶解于适量水后定量转入容量瓶中,用水稀至刻度,然后根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可计算出该标准溶液的准确浓度。 例如:欲配制0.1mol/L的Na;CO3标准溶液1L时,首先是在分析天平上精确称取Na,CO;10.60g,置于烧瓶中,加适量水使其溶解后定量转移到1000ml的容量瓶中,然后再加水稀至刻度。如此配好的NazCO:溶液,其浓度为: 10.60/106.0=0.1000 这里所说的0.1mol/L是习惯上的叙述,并不能认为只要求一位有效数字。实际上,当配置或标定溶液时还是应当按所要求的准确度处理。 许多化学试剂由于不纯和不易提纯,或在空气中不稳定(如易吸收水分)等原因,不能用直接法配制标准溶液。
只有具备下列条件的化学试剂,才能用直解法配置。
①在空气中要稳定。例如加热,干燥时不分解,称量时不吸湿,不吸收空气中的COz,不被空气氧化。
②纯度较高(一般要求纯度在99.9%以上),杂质含量少到可以忽略。
③实际组成应与化学式完全符合。如含结晶水时,如硼砂NazB4O-·10H,O,其结晶水的含量也应与化学式符合。
④试剂最好具有较大摩尔质量。因为摩尔质量越大,称取的量就越多,称量误差就可相应地减小。
凡是符合上述条件的物质,在分析化学上称为基准物质或基准试剂。凡是基准试剂,都可以用来直接配成标准溶液。
在分析化学中,常用的基准试剂有纯金属和纯化合物等,它们的含量一般在99.9%甚至可达99.99%以上。有些高纯试剂和光谱纯试剂的纯度虽然很高,但并不表明它的主成分的含量在99.9%以上,而只能说明其中杂质的含量很低。有时因为其中含有不定组成的水分和气体杂质,以及试剂本身的组成不固定等原因,致使主成分的含量可能达不到99.9%。所以,选择基准物质时要特别慎重。
2.2间接配制法也叫标定法 许多化学试剂是不符合上述条件的,如 NaOH,它很容易吸收空气的COz和水分,因此称得的质量不能代表纯净NaOH的质量;盐酸,也很难知道其中的HCl的准确含量,KMnO4,NazS.O;等均不易提纯,且见光易分解,均不宜用直接法配成溶液,而要用标定法。即先配成接近所需浓度的溶液。然后再用基准物质或用另一种物质的标准溶液来测定它的准确浓度。这种利用基准物质来确定标准溶液的操作过程,称为标定。
2标准溶液的标定
2.1用基准物质标定 称取一定量的基准物质,溶解后用待标定的溶液滴定,然后根据基准物质的质量及待标定溶液所消耗的体积,即可算出该溶液的准确浓度。
2.2与标准溶液进行比较 准确吸取一定量的待标定溶液,用已知准确浓度的标准溶液滴定;或者准确吸取一定量的已知准确浓度的标准
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