试论硫化物标准溶液配制及其稳定性

摘 要: 本文采用去离子除氧水，由淀粉——醋酸锌——氯化钠——硫化钠等配制了硫化物标准溶液，实验结果表明，该法配制的硫化物标 准溶液，室温下可稳定保存 3 个月，浓度基本不变，解决了硫化物标准溶液只能现配现标现用的稳定性问题。

关键词:硫化物 标准 稳定

1.前言

硫化物毒性很大，若吸入大量H2S时会引 起头疼等症状。严重时可导致死亡。对金属设备 有很强的腐蚀性。因而，硫化物的测定是环境检 测中的一项重要指标。关于亚甲基蓝光度法测定 微量硫化物的标准分析方法。长期以来由于硫化 物在溶液中易形成硫化氢而逸失、容易被空气及 水中的溶解氧所氧化、受光照射易分解等原因， 使硫化物标准溶液不能长期稳定保存。给实际工 作带来诸多不便。为提高硫化钠溶液的稳定性， 张丽萍[1]用 pH11.0 的去氧水配制了浓度为 50mg/l的Na2S标准溶液，存放在棕色瓶中保存 在冰箱中(3℃),并用流动注射一亚甲蓝光度法监 测其浓度变化，发现此标液至少可以稳定存放 400h。张吉荣②等的研究表明，低温贮存可延长 其稳定时间。5℃以下至少可有效使用1个月，同 时建议在配制时应选用无氧水或高质量的去离子 水，保存于棕色瓶中以避免光线的照射。本文通 过试验，采用去离子除氧水、由淀粉——醋酸锌 ——氯化钠——硫化钠等配制的硫化物标准溶 液。解决了硫化物标准溶液的稳定性问题，测定 时即可取用。

2.实验部分

2.1 仪器和试剂

721型分光光度计;氮气流量计(10~100m1 /min,100~1000m1/min); 高纯氮气(>99. 99%); 5.0% 的醋酸锌 溶液;20% 的氯化钠溶液;可溶淀粉固体(北京 化学试剂厂) 。 去离子除氧水:将蒸馏水通过离子交换柱 (阳—阴一阴阳离子树脂混合柱)，通液速度 <0.5 h,然后将去离子水通入高纯氮气至饱 和，以除去水中溶解氧。

硫酸高铁钱溶液:

称取 24.10g(0. 05mo1)硫酸高铁铵[FeNH4 (S04)2 ·12H2 O]溶 解于含有5ml浓硫酸的水中，稀释至200ml， 对氨基二甲基苯胺溶液：

称取0.863g对二甲 氨基苯胺盐酸溶于 700ml 水中慢慢地加入 200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000m1。

硫化钠标准溶液; 取一定量的硫化钠 [Na2 S·9H2O]于布氏漏斗中,用水抽洗表层 杂质,晾干后称取 7.5g 溶于水中,稀释至 1000 ml.用碘量法标定。 实验中所有试剂均为分析纯，所有用水 均为去离子除氧水。

2.2 硫化锌胶体溶液的制备