7种不同物质标定EDTA标准滴定溶液的条件控制及误差分析

摘要:本文通过CaCO3 ,MgO ,FeNHa(SO4)2 ·12HzО,锌粒、铜粒.铅粒、铋粒等7种物质在不同条件下对EDTA标准滴定溶液的标定对比试验,研究了酸效应.水解效应,温度﹑光照空气浮力.基准物质溶液的配制和酸度的初调.缓冲溶液.指示剂的种类和用量等多种因素对标定误差的影响及其消除办法。实验结果表明,只要选择和控制好测定条件,标定方法之间的误差是可以减小或消除的。在本实验条件下,用上述7种物质标定0.020 015 mol/L EDTA标准滴定溶液,相对误差均小于0.20 %。

关键词:EDTA标准滴定溶液;标定;误差分析

通常,EDTA的质量分数为99.0 %,针对它在水中存在六级离解平衡,文献[ 1 - 4]认为ED-TA络合滴定法标定和试样测定的条件之间,以及基准物质与待测组分之间,彼此都应尽可能地接近,才能消除系统误差,提高测定的准确度。本文通过EDTA不同标定方法的对比试验,结合不确定度评定结果和络合滴定理论,探讨了络合滴定法标定误差的来源及其消除办法。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

AE240型电子天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司) ;PHS-3C型数字式精密pH计(上海雷磁仪器厂);MSD-J09TV分体挂壁式房间空调器(上菱空调机电器有限公司)及A级定量分析仪器。 EDTA标准滴定溶液(cy = 0.020 015 mol/ L ,U95rel= 0.040 % , k = 2) ; MgO ,CaCOs ,锌粒为基准试剂,铜粒、铋粒﹑铅粒、FeNHa ( SO4)2·12HO 为高纯试剂,质量分数为99.95 %~99.999 %,用衡量法称量,溶解后分别配制成0.020 00 mol/L的金属标准滴定溶液。 其余试剂用分析纯物质按常规方法配制,水为不含CO2的二次蒸馏水。

1.2实验步骤

实验前一天打开室内空调器,将所有仪器、试剂及水等置于空调背风处的实验区内。待温度恒定(23±1)℃ 12 h后,开始配制试剂进行实验。分别量取25.00 mL金属标准滴定溶液,用200g/L KOH溶液和0.5 mol/ L HCl调节溶液的酸度至标定所需pH附近,再按表1加入相应的缓冲溶液及指示剂,加热,用EDTA标准滴定溶液滴定至终点,计算EDTA的浓度并与认定值比较。

2标定EDTA标准滴定溶液的不确定度评定

2.1建模 金属标准滴定溶液标定EDTA ,其浓度(单位:mol/L)的数值方程为[5- 6] .