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浅谈标准滴定溶液的配制与标定
摘 要:标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量,靠它求得未知溶液的 浓度。本文结合自己在化工检测行业的分析工作,总结了滴定分析用的标准溶液的配制与标定的一些 知识以及作为分析检测人员在制备标准溶液的过程中应该养成的一些良好习惯。
关键词:配制;标定;基准物质;标准溶液
1 名词解释
1.1 滴定分析法 将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液) 由滴定管滴加到被测物质的溶液中,直到两者按照 一定的化学方程式所表示的计量关系完全反映为 止,根据滴定反映的化学计量关系,标定溶液的浓 度和体积用量,计算出被测组分的含量。
1.2 标准溶液(滴定剂) 已知准确浓度的试剂溶液。
1.3 标定 很多物质不符合基准物的条件,一般是先将这 些物质配成近似所需浓度的溶液,再用基准物测定 其准确浓度的过程。
1.4 基准物质 能用于直接配制标准溶液的化学试剂。
2 制备标准溶液的一般规定
(1)配制及分析中所用的水及稀释液在没有 注明其它要求时应符合 GB6682 中三级水的标准 要求。
(2)配制溶液时所用的分析天平砝码、滴定 管、移液管、容量瓶、量筒、量杯、温度计等均需 质检部门定期较正方可使用。
(3)标定标准溶液的浓度时,平行实验不得 少于 8 次,两人各做四平行,每人四平行测定结果 的极差与平均值之比不得大于 0.1%,结果取平均 值。配制浓度等于或低于 0.02 mol/L 的标准溶液时, 应在临用前,将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的 蒸馏水稀释,必要时重新标定。
(4)一般标准溶液的浓度是指 20℃的浓度, 在标定或使用时,若温度有差异,应按标准校正。 滴定分析用的标准溶液在常温 15℃-20℃下保存时 间不能超过两个月,在进行碘量法的滴定反应时, 溶液的温度不能过高,一般在 15℃-20℃下滴定。
3 标准溶液的配制和标定
3.1 标定标准溶液所用的工作基准物的条件
(1)试剂的纯度要足够高,一般要求纯度在 99.9%以上,而杂质含量应少到不致于影响分析的 准确度。
(2)物质的组成应与化学式完全相符,若含 结晶水,其结晶水的含量也应与化学式完全相符。
(3)试剂在一般情况下应该很稳定,不易吸 水,不易被空气氧化。
(4)试剂最好有比较大的摩尔质量,对于相 同摩尔数而言,称量时取量较多,从而使相对误差 减小。
(5)试剂参加反应时,应按反应方程式定量 进行而没有副反应发生。
3.2 标准溶液的配制方法
3.2.1 直接配置法 准确称取一定量的基准物,溶解并稀释到一定 的准确的体积中,摇均,即可算出其浓度。
3.2.2 间接配置法 首先配制一近似所需浓度的溶液,然后用基准 物或已知浓度的标准溶液来确定基准物的浓度。
3.3 标准溶液的标定方法
3.3.1 用基准物标定
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