镉标准溶液配制结果的不确定度评定

摘要 : 选择氧化镉标准物质 ,配制成质量浓度为 1 000μg/mL的镉标准溶液 ,利用等离子体质谱法对标准 溶液进行了定值与稳定性检验。通过对镉标准溶液配制过程不确定因素的描述 ,以 95%概率下的扩展因 子 2获得标准溶液浓度配制标示值的扩展不确定度。实验数据表明 ,所配制的标准溶液稳定性可达 2年。

关键词 : 镉 ; 标准溶液 ; 不确定度评定

标准物质是指具有一种或多种足够均匀和很 好确定了的特性值 ,用以校准测量装置 ,评价测量 方法或给材料赋值的材料或物质 [ 1 - 2 ]。标准物质 体系的形成为分析质量保证体系的建立奠定了基 础 [ 3 ]。不确定度是与测量结果相关联的参数 ,表 征合理地赋予被测量的分散性 [ 4 ]。随着检测过程 标准化的进一步规范 ,对标准溶液的配制结果进行 不确定度的评定已被越来越多的实验室应用。

镉作为六大有害无机化学元素之一 ,可在体内 长期蓄积 ,是不可降解的污染物 [ 5 - 6 ]。常温常压下 , 镉在地球化学方面表现出较强的活泼性 [ 7 ]。因此 , 对镉元素的监测越来越多地被人们重视。镉标准溶 液配制的准确性 ,对样品中镉元素的定量测量起到 关键作用。

本文通过溶解氧化镉配制镉标准溶液 , 并参照《测量不确定度评定与表示 》等相关文 献 [ 4, 8 - 11 ] ,对镉标准溶液配制过程的称量、溶解、定容及仪器测量等进行不确定度评定与表述。利用等 离子体质谱法及有证标准溶液验证了配制标准溶液 浓度的准确性 ,考察了标准溶液的稳定性。

1 实验部分

1. 1 仪器和主要试剂 TJA - PQ - ExCell等离子体质谱仪 (美国 Thermo公司 ) ;电子天平 (德国赛多利斯公司 ) ; CdO标准物质 (北京化工厂 ,纯度 99. 99% ) ;高纯 HCl:优级纯 HCl经亚沸蒸馏纯化 ;M illi - Q高纯水 (电阻率 18. 2 MΩ·cm)。

1. 2 仪器分析条件 等离子体质谱仪工作参数见参考文献 [ 12 ]。

1. 3 标准溶液的配制过程 标准物质 (CdO)经高温烘箱 105 ℃恒温干燥 ,电 子天平称取 0. 285 60 g于 150 mL烧杯中 ,加入 20 mL