配制和标定标准溶液应注意的事项

摘要:本文对标准溶液的配制、标定及贮备时应注意的事项进行了论述。

关键词:配制;标定标准溶液;注意事项

标准溶液是指已知标准浓度的溶液，在化学滴定分析中,无论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液,否则无法计算分析结果。标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确性。配制和标定标准溶液在方法、使用仪器及试剂方面都有严格的要求,因此在配制、标定及贮存标准溶液时,要从以下方面引起注意,以确保检验工作的准确性。

制备标准溶液时应注意的事项

1.1制备标准溶液用水要符合三级水的规格。

1.2所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

1.3制备标准溶液所用试剂为分析纯以上的试剂。

1.4︰制备标准溶液的浓度系指20℃的浓度，在标定和使用时,如温度有差异,应按有关规定进行校正。

1.5 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于±5%。

1.6配制浓度等于或低于0.02mo/的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

1.7分析实验所用的溶液应用蒸馏水配制，容器应用蒸馏水洗3次以上，特殊要求的溶液应事先作蒸馏水空白值检验,如配制AgNO,溶液,应检验水中无氯离子,配制用于ED-TA配位滴定的溶液,应检验水中无杂质阳离子。

1.8 配制硫酸﹑磷酸﹑硝酸、盐酸等溶液时都应把酸倒人水中,对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液时,应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌,必要时可以冷水冷却烧杯外壁。

1.9用有机溶液配制溶液时,有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热;易燃溶剂使用时要远离明火;几乎所有的有机溶剂都有毒,应在通风柜内操作;应避免有机溶剂不必要的蒸发,烧杯应加盖。

1.10--部分滴定液应先配贮备液（如氢氧化钠饱和液、硫代硫酸钠等),以备标定时应用。

1.11配制标准滴定液如需过滤可用4号或3号垂熔玻璃漏斗过滤。

标定标准溶液时应注意的事项

2.1标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。

2.2标定标准溶液浓度时平行试验不得少于8次，两人每人各作4次平行滴定，结果的极差与平均值之比不得大于0.15%,结果取平均值,浓度值取四位有效数字。

2.3碘量法反应时溶液的温度不能过高,一般在15~20℃之间进行。

3贮备标准溶液时应注意的事项

3.1 滴定分析用标准溶液在常温(15~25℃)下保存,时间-一般不得超过两个月。

3.2溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中;挥发性试剂,例如用有机溶剂配制的溶液,瓶塞要严密。见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞。

3.3每种标准溶液必须有标明名称、规格、浓度、配制日期及有效期的标签。

3.4标准溶液贮备时一定要密封好，由于试剂瓶的密封不好,空气中的CO.0NH,或酸雾侵入,易使溶液发生变质。

3.5不能用水接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒人下水道。