北方伟业计量集团有限公司
关于对硫代硫酸钠标准溶液配制和标定的理解
摘 要 :硫代硫酸钠易风化含杂质 ,且配制的溶液会与水中的 CO2、微生物及空气中的 O2 反应 ,因此在配制时用煮沸冷却的蒸馏水配制 ,加少量的无水 碳酸钠来降低微生物的活性 ,放置两周后过滤再标定。标定过程中 ,重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾和硫酸加快反应速度 ,反应产生的碘再与硫代 硫酸钠反应。
在日常检验工作中 ,我们常使用到硫代硫酸钠标准 溶液进行溶液滴定 ,现配制与标定硫代硫酸钠按 GB/ T601 - 2002 年中规定方法如下 :
C(Na2S2O3 ) = 011mol/ L
1 配制 称取 26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3 . 5H2O) (或 16g 无水硫 代硫酸钠) ,加 012g 无水碳酸钠 (Na2CO3 ) ,溶于 1000mL 水中 ,缓缓煮沸 10min ,冷却。放置两周后过滤。
2 标定 称取 0118g 于(120 ±2) ℃干燥至恒重的工作基准试 剂重铬酸钾 ,置于碘量瓶中 ,溶于 25mL 水 ,加 2g 碘化钾 及 20mL 硫酸溶液 (20 %) ,摇匀 ,于暗处放置 10min。加 150mL 水 15 ℃~20 ℃,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定 , 近终点时加 2mL 淀粉指示液(10g/ L) ,继续滴定至溶液由 蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
在进行上述硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定时 , 其步骤理解如下 :
第一、用煮沸冷却后的蒸馏水配制 ,以除去微生物 ;
第二、配制时加入少量 Na2CO3 ,使溶液呈弱碱性(在 此条件下微生物活动力低) ;
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