1．2．10碘酸钾标准滴定溶液

1．2．10．1方法一(1)配制称取表9规定量的碘酸钾，溶于1000mL水中，摇匀。表9定量的碘酸钾碘酸钾标准滴定溶液[c({KIO。)](tool／L)碘酸钾的质量(m／g)O．30．1113．6(2)标定按表l0的规定，取配制好的碘酸钾溶液、水及碘化钾，置于碘量瓶中，加5mL盐酸溶液(20％)，摇匀，于暗处放置5min。加150mL水(15~20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na：S：O，)=0．1mol／L]滴定，近终点时加入2mL淀粉指示液(10g／L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。表10溶液的配制碘酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1KIO)】，数值以摩尔每升(mol／L)表示，按下式计算：c(-~KIO3)=式中：v。——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，mL；v2-一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，mL；C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol／L；v——碘酸钾溶液的体积的准确数值，mL。1．

2．10．2方法二称取表ll规定量的已在180℃土2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂碘酸钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。表11工作基准试剂碘酸钾称取量碘酸钾标准滴定溶液的浓度【c(吉o)】(m。I／L)，数值以摩尔每升(mol／L)3~，按下式计算：式中：m——碘酸钾的质量的准确数值，g；v——碘酸钾溶液的体积的准确数值，mL；M——碘酸钾的摩尔质量的数值，mol／L[M(去KIO)=35．667]。

1．2．11草酸标准滴定溶液c(H：C：O)=0．1mol／L1．2．11．1配制称取6．4g草酸(HCO·2H：O)，溶于1000mL水中，摇匀。

1．2．11．2标定量取35．00~40．00mL配制好的草酸溶液，加100mL硫酸溶液(8+92)，用高锰酸钾标准滴定溶液【c(i1KM—nO=0．1mol／L]滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30S。同时做空白试验。