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电导率标准溶液配制环节对量值不确定度的影响

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 491 2020-10-19
【摘要】电导率标准溶液配制过程的各环节都会对标准溶液的量值不确定度造成影响.本文较详细分析了一般实验室在标准溶液配制过程中使用的设备仪器、配制方法和环境条件对量值不确定度的影响,举例说明了通过配制环节的改进控制量值不确定度的原则、方法和效果.
  • 0引言

    溶液电导率测量在石油、化工、制药、食品、环境等多个行业有广泛应用,电导率仪是国家强制检定项目。除了定期检定外,实验室人员在电导率仪的使用和维护过程中往往通过仪器校准保证测量结果的准确可靠。电导率标准物质是电导率的计量标准,其质量直接关系到计量检定和仪器校准结果的有效性。我国现有的电导率标准物质从其形态来分有固体标准物质和溶液标准物质两种。溶液标准物质由标准物质生产者研制并定值,给出了明确的不确定度,可以直接使用;固体标准物质一般是达到一定纯度的纯物质,使用时需要使用者将固体标准物质与去离子水或其它溶剂配制成标准溶液。在配制过程中,使用者的操作技能、设备选择、环境条件等因素,都会影响到标准溶液的量值不确定度,必须加以规范。本文通过对浓度为0.7440g/L的KC1标准溶液配制环节对量值不确定度影响的分析,举例说明通过电导率标准溶液配制环节的改进控制量值不确定度的原则、方法和效果。

    1电导率标准溶液量值的不确定度评估

    1.1标准溶液的配制过程我国推荐的0.7440g/L的KC1标准溶液的配制可以采用容量法:将经110℃干燥过的0.7440g固体KC1电导率标准物质溶于去离子水中,制成1000mL的溶液,溶液的标准电导率值(推荐值)在25℃时为1408.3~S/cm。

    1.2数学模型m1000K×o-.Sag6Ks+K其中,m为KC1固体电导率标准物质的质量,为溶液体积,K为电导率基准测得的0.7440g/L基准溶液的电导率,c为配制溶液标准溶液所用去离子水的电导率。

    1.3不确定度分量的分析

    1.3.1电导率参考值溶液标准物质的参考值K由国家基准确定,国家基准给定的K的不确定度为0.05%(k=2),引入的标准不确定度为:1,(KS):=:=0U.·35S/cm儿其灵敏因子为:c(KS)=OK=m×1000U=a,(cyu·1uuu×1000=1.0000,故电导率参考值引入的不确定度分量为:“l=M(Ks)×C(Ks)=0.35IxS/cm

    1.3.2溶液体积溶液体积采用容量瓶定容,不确定度来源包括容量瓶体积的误差,读数重复性以及温度对体积的影响。A级lO00mL容量瓶在实验室很容易得到,本文选择1000mL的A级容量瓶为讨论对象。A级lO00mL容量瓶的最大允差为0.4mL,符合均匀分布,引入的不确定度为0.4=0.23mL;重复性试验表明容量瓶读数重复性引入的不确定度一般为0.02mL至0.05mL,为保险起见采用0.05mL;已知水的膨胀系数为2.1×10一/~C,如果将溶液配制的环境温度控制为20~C±2~C,温度的波动服从均匀分布,引入的不确定度为:1000×2.1×10×2/./3=0.24mL。因此,溶液体积的标准不确定度为:u():=0.34mL灵敏度因子为:c()=OK:×1000=1.4083IxS/cm/mL。由溶液体积引入的不确定度分量为:Ⅱ2=u(V)×C(V)=0.48~S/cm

    1.3.3配制溶液所使用的去离子水的电导率K通常要求配制电导率标准溶液的去离子水的电导率在I.2~S/cm以下。用于测量纯水电导率的电导率仪为0.5级以下的电导率仪。一般认为现在商用电导率仪测量纯水电导率的不确定度为2%~5%,本文中采用5%的不确定度,去离子水电导率值,c的不确定度为/.Z(K)=0.0601,zS/cm。灵敏度因子为:C(K)=OK/OK=1。由去离子水电导率引入的不确定度分量为:M3=(K)×c(K)=0.06~S/cm实际上,通过下文的讨论可以看到,去离子水电导率测量的不确定度是可以忽略的影响因素。

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