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标准溶液是指已知标准浓度的溶液,在化学滴定分析中,无论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液,否则无法计算分析结果。标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确性。配制和标定标准溶液在方法、使用仪器及试剂方面都有严格的要求,因此在配制、标定及贮存标准溶液时,要从以下方面引起注意,以确保检验工作的准确性。
1制备标准溶液时应注意的事项
1.1制备标准溶液用水要符合三级水的规格。
1.2所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
1.3制备标准溶液所用试剂为分析纯以上的试剂。
1.4制备标准溶液的浓度系指20。C的浓度,在标定和使用时,如温度有差异,应按有关规定进行校正。
1.5制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于±5%。
1.6配制浓度等于或低于0.02moIA的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
1.7分析实验所用的溶液应用蒸馏水配制,容器应用蒸馏水洗3次以上,特殊要求的溶液应事先作蒸馏水空白值检验,如配制AgNO,溶液,应检验水中无氯离子,配制用于ED—TA配位滴定的溶液,应检验水中无杂质阳离子。
1.8配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时都应把酸倒入水中,对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液时,应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中,边加边搅拌,必要时可以冷水冷却烧杯外壁。
1.9用有机溶液配制溶液时,有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热;易燃溶剂使用时要远离明火;几乎所有的有机溶剂都有毒,应在通风柜内操作;应避免有机溶剂不必要的蒸发,烧杯应加盖。
1.10一部分滴定液应先配贮备液(如氢氧化钠饱和液、硫代硫酸钠等),以备标定时应用。
1.11配制标准滴定液如需过滤可用4号或3号垂熔玻璃漏斗过滤。
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