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配制和标定二氧化硫标准溶液时应注意的问题

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 1424 2020-10-19
【摘要】对二氧化硫标准溶液的配制和标定、稳定性 以及实验中的干扰问题提出了笔者的几点看法。
  • 1溶液配制

    二氧化硫是一种主要的大气污染物,是环境空气质量级别重要的衡量因子,也是污染源的重要监测项目。对二氧化硫的分析,我国环境监测目前采用的标准方法是“四氯汞钾吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法”和“甲醛缓冲溶液吸收--盐酸副玫瑰苯胺分光光度法”,这两种方法都是以Na2SO3作为SO2的标准溶液,并用碘量法标定Na2SO3浓度,其主要标定过程分为:

    (1)用K2Cr2O7标准溶液和KI反应来标定Na2S2O3浓度;

    (2)Na2SO3和I2反应,剩余的I2由Na2S2O3反应,然后由Na2S2O3浓度和消耗的体积以及消耗Na2SO3的体积计算出SO2的浓度。ρ=(V軍0-V軍)25.00×c2×32.02×1000×2.00100ρ:二氧化硫标准贮备液的质量浓度。V軍0:空白滴定所用硫代硫酸钠的体积平均值。V軍:样品滴定所用硫代硫酸钠的体积平均值。c2:硫代硫酸钠溶液的浓度。

    2解决方案

    在标准溶液的配制过程中,环境条件、配制过程中溶液的酸碱性、滴定终点的观察等因素都对标准的配制有很大的影响,作者根据多年配制标准溶液经验,对影响因素以及处理办法提出以下几点看法。

    2.1在标定Na2S2O3过程中,为了防止I2的挥发和I-被空气中的氧气氧化,滴定时要用碘量瓶,不要剧烈摇动,而且要加入过量的KI与I2生成I3-,以减少I2的挥发。

    2.2应避免阳光直接照射,防止空气中的O2氧化碘离子,反应时需将碘量瓶放置于暗处。

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