关于亚甲基蓝光度法测定微量硫化物的标准分析方法，长期以来由于硫化物在溶液中易形成硫化氢而逸失、容易被空气及水中的溶解氧所氧化、受光照射易分解等，使硫化物标准溶液不能长期稳定保存，因此每次分析测定均需重新配制、标定和稀释成标准使用液，仅此一项工作既费时又消耗药品，给实际工作带来诸多不便。硫化物的测定，一般采用硫化钠溶液作标准，为提高硫化钠溶液的稳定性，常加入乙酸锌或乙酸锌一乙酸钠溶液，使硫化钠转化成硫化锌沉淀的形式保存。在实际工作中笔者发现，采用《水和废水监测分析方法》“中介绍的配制方法，即使加乙酸锌溶液固定，硫化物标准使用液实际只能稳定。为了解决硫化物标准溶液的稳定性，本文讨论了硫化物沉淀形式、痕量重金属离子存在、水中溶解氧、溶液酸度、乙酸锌一乙酸钠纯度及光照射等因素对硫化物标准溶液稳定性的影响，提出了硫化物标准溶液的配制方法。

1影响硫化物标准溶液稳定性的因素

1．1硫化物沉淀形式的影响

硫化物沉淀形式一般为硫化锌(白色)或硫化镉(淡黄色)。由于镉盐的毒性较大，且硫化镉比硫化锌更易被氧化，实际工作中大都采用硫化锌沉淀形式固定。溶液中若同时加入适当的保护剂如甘油0或聚乙烯醇0。等，可防止硫化锌进一步被氧化。

l，2溶液酸度的影响

硫化物沉淀的完全程度与溶液的酸度有很大关系。硫化锌开始沉淀的pH≥6，沉淀完全的pH≥9；而氢氧化锌开始沉淀的pH≥6，沉淀完全的pH≥8，沉淀开始溶解的pH≥1O。为使溶液中的硫离子以硫化锌的形式沉淀完全，同时又避免出现氢氧化锌沉淀，溶液的酸度应控制在较强碱性。为确定溶液的最佳酸度，采用不同酸度的水配制硫化物标准使用液(5．O峙s／m!)，以亚甲基蓝光度法对其吸光度逐日进行了测定，其结果见表1衰l不同醴度下硫化袖标准溶液的稳定性溶液酸度(pH)不同时间内溶液的嗳光度从表1结果看出；溶液的pH<3．0时，硫化物标准溶液的吸光度较低，且一周内下降约6-3．3；溶液的pH≥10时，硫化物标准溶液的吸光度较高且稳定，一周内仅下降约0．7一0．9。因此，配制硫化物标准溶液时，溶液的酸度应控制在pH=1O一12左右。