O 引 言

碘(Iodine)是人体必需的微量元素，为卤族(VII族)元素．我国规定在食盐中添加碘的标准为20～30mg／kg。碘在卤族元素中化学活性最弱，但仍可与大多数元素直接化合，并以化合物形式广泛存在于自然界。目前。碘离子的检测标准有WS3O2——2008《食物中碘的测定砷铈催化分光光度法》哪和HJ778——2015《水质碘化物的测定离子色谱法》圜。国内目前仅有碘单质溶液标准物质及碘酸钾溶液标准物质，而碘离子溶液标准物质还未曾研制。因此，为满足食品卫生及水质环境监测的迫切需求，采用质量一容量法研制了10．0Ixg／mL的碘离子溶液标准物质。本文首先通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPAES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)及离子色谱仪(IC)对高纯碘化钾中无机及有机杂质离子进行分析定量；然后采用干燥减重法对高纯碘化钾中水分含量进行准确定量，并通过质量平衡法确定原料高纯碘化钾纯度；最后根据制备的目标浓度，采用质量一容量法准确配制。

l实验部分

1．1主要仪器与试剂

ICS一2100离子色谱仪(美国Dionex公司)；IRISIntrepidIIXSP型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Thermo公司)；NexlON300X型电感耦合等离子体质谱仪(美国PE公司)；XP205型电子天平(德国Mettler—Toledo公司)；容量瓶、移液管(A级，德国Brand公司)。99．99％高纯碘化钾(美国SIGMA—ALDRICH公司)；碘离子溶液标准样品(100I~g／mL，环境保护部标准样品研究所)。

1．2分析方法

确认采用离子色谱仪检验100Ixg／mL碘离子溶液标准物质制备方法的精密度和准确度，重复测量6次，并与有证国家碘离子溶液标准样品GSB04—2834—2011比较。色谱柱：IonPacAS11(4minx250tnll1)；进样口温度：220℃；流量1．5mL／min；柱温：30℃；淋洗液：25mrnol／L氢氧化钾；进样量：20L。

1.3纯度测定

采用质量平衡法对碘化钾进行纯度()测定，计算公式为尸lⅪ=(1一—i。一户)×100％式中：。一——无机及有机元素的含量；——碘化钾中水分含量。

1．3．1电感耦合等离子体发射光谱条件射频功率：1159W；频率：27．12MHz；辅助气流量：1．0L／min；冷却气流量：0．5L／min；雾化气流量：1．0L／min：进样流量：1．5mL／min。1．3．2电感耦合等离子体质谱条件玻璃旋流雾化室，雾化室温度：3。；发射功率：750W；四级杆偏移：一5．1V，冷却气流量：13．0mL／min；辅助气流量：0．9mL／min；雾化气流量：O．74Umin；样品提取深度：140steps。

1．4标准物质的制备

采用逐级稀释法制备目标浓度的溶液标准物质，根据原料纯度、称量质量和定容体积，先制备浓度为1000~g／mL的碘离子溶液储备液，随后移取20mL该储备液，稀释定容至2000mL容量瓶中。制备成10．0tzg／mL的碘离子溶液标准物质。随后灌封于洁净的100mL硬质聚乙烯瓶中。除去灌装损失，以上样品溶液共制备约18瓶，低温避光保存。以上溶液标准物质分别由两个操作人员各自独立制备2组，共制备4批次溶液标准物质72瓶。

1．5均匀性检验

依据JJF1006——1994《一级标准物质技术规范》的规定，在分装样品的前、中、后期，共随机抽取11个单元进行均匀性检验。以单因素方差分析对测得值进行统计分析，从而判断样品的均匀程度。若检验结果F<Fo∞(，)，说明样品具有良好的均匀性；若检验结果∞(，)，则说明样品均匀性不符合要求。

1．6稳定性检验

在规定时间间隔内．按照先密后疏的取样原则，对在规定条件下保存的样品进行稳定性检验。按照JJF1343——2O12《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求，采用回归曲线法进行稳定性监测，以稳定性检验结果作浓度P对时间的拟合直线。