1概述

化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂将水样中有机物和无机还原物质氧化时所消耗氧化剂相对应氧的质量浓度，是反映水体质量的重要指标。化学需氧量在线自动监测仪作为一种全自动在线监测仪器，其广泛适用于污染源及河流、湖泊水体断面，连续监测地表水中COD的变化情况，及时掌握地表水受污染的程度，以有效控制污染。根据《中华人民共和国计量法》的要求，该仪器被列入了强制检定目录的环保类计量器具。所以，对该类仪器的13常维护保养及检定提出了更高的要求。按照JJGlOl2—2006《化学需氧量(COD)在线自动监测仪检定规程》的要求，检定化学需氧量(COD)在线自动监测仪需分别配制50mg／L，150mg／L，500mg／L的COD标准溶液。通常采用重量、容量法配置。选取国家一级纯度标准物质邻苯二甲酸氢钾作为基准物质，经准确称量、溶解定容、定值等程序实施，制备化学需氧量二级标准物质，通过和国家一级化学需氧量标准物质比较，采用GB11914—89《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》的方法进行检测验证。此外，日常维护保养所用的标准溶液也可以按次方法配制，溶液需现配，保质期一般不超过三个月。

2标准溶液的配制及验证

2．1候选物的选择

化学需氧量标准物质制备的候选物采用中国计量科学研究研制的邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质(GBW06106)。其定值方法采用高精密库伦滴定法测定，该方法为基准方法，依据法拉第电解定律，借组质量、时间、电动势、电阻等基本物理量和法拉第常数来确定邻苯-Fp酸氢钾的含量，纯度标准值以质量分数表示为100．00％，扩展不收稿日期：2016一O3—22确定度(k=2)为0．0l％，并根据JJG1006—94《一级标准物质技术规范》的要求进行了均匀性、稳定性考核，有效期10年。

2．2制备过程中的必要措施

2．2．1基体标准物质制备

所采用的基体为纯化水。

2．2．2仪器设备

称重设备：十万分之一电子天平。定容设备：A级容量瓶。

2．3标准溶液的制备

2．3．1制备前的准备

2．3．1．1候选物的准备约取5g左右的邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质放入称量瓶中，在(110±10)oC下干燥2小时，取出放在有硅胶干燥剂的保干器中，冷却至室温备用。

2．3．1．2设备的准备天平、烘箱、恒温水浴、容量瓶必须经过计量部门的检定／校准，保证使用设备满足配置的要求。容量瓶等玻璃仪器使用前必须经过纯化水清洗，防止污染。

2．3．1．3操作人员的准备操作人员必须熟悉制备方法及操作流程，能熟练掌握设备的操作及标准物质的检测，尽量降低人员引入误差。