金属离子溶液标准物质是无机标准物质领域重要的组成部分，广泛应用于环境监测、食品药品安全检测、化工合成、冶金工业和材料生产过程控制等领域。随着分析手段的逐步提高和电感耦合等离子体发射光谱仪等分析仪器的广泛应用，精确定值且均匀稳定的金属离子溶液标准物质不可或缺。金属离子溶液标准物质的定值方法主要有单一实验室采用单一基准方法定值，同一实验室采用两种或更多不同原理的独立参考方法定值，多家实验室合作定值以及利用上一级已知有证标准物质进行定值。金属离子溶液标准物质一般由高纯金属溶解稀释制备而成，如果采用重量–容量法进行定值，则需要对高纯金属的纯度进行定值。高纯金属的纯度定值既要准确，又要溯源至国家计量基准。如果用电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪等仪器进行减量法纯度测定，需要测定的杂质元素较多，而不能保证所有的杂质元素都有相关有证标准物质，从而无法溯源到国家计量基准，则无法准确给出测量结果的不确定度。

目前金属离子溶液标准物质的研究技术比较成熟，许多金属离子都有国家一级标准物质，所以利用已知国家一级标准物质给研究的二级标准物质进行定值，也是一种经济、可靠的方法。笔者采用原子吸收分光光度法与国家一级标准物质对山东省计量科学研究院研制的铜单元素溶液二级标准物质进行定值，并对定值结果进行了不确定度评定。

1实验部分

1．1主要仪器与试剂

原子吸收分光光度计：PinAAcle900T型，美国PE公司；电感耦合等离子体发射光谱仪：Optima8000型，美国PE公司；铜单元素溶液标准物质(GBW08615)：1000mg／L，U=1mg／L，k=2，中国计量科学研究院；高纯铜：YSBC11904，纯度99.999%，钢研纳克检测技术有限公司；硝酸：MOS级，天津市科密欧化学试剂有限公司；实验用水为自制超纯水。

1．2仪器工作条件

进样方式：火焰法连续进样；波长：324.75nm；狭缝0.7nm；灯电流：15mA；燃烧器高度：0.00mm；空气流量：2.34L／min；乙炔气流量：10.00L／min。

1．3实验方法

1.3.1系列标准工作溶液配制

用10mL单标线吸量管准确移取10mL铜单元素溶液标准物质至200mL容量瓶中，定容至标线，得到质量浓度为50mg／L的标准储备溶液。分别用单标线分度吸量管准确移取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL上述标准储备溶液至5只100mL容量瓶中，用0.2%硝酸定容，摇匀，得到质量浓度分别为0.5，1.0，1.5，2.0，2.5mg／L的标准工作溶液。

1.3.2待测样品溶液的配制

在超净室中，准确称取高纯铜片0.5002g，置于20mL石英烧杯中，加入少量水润湿，逐步加入10mL(1+1)浓硝酸，使反应可控，至金属完全溶解，再置于电热板上加热30min，取下放凉后将溶液全部转移入5000mL容量瓶中，用1%HNO3定容至标线，得到质量浓度为100mg／L的二级铜单元素溶液标准物质。用单标线分度吸量管准确移取3.0mL配制的铜单元素溶液标准物质至200mL容量瓶中，用0.2%硝酸定容。

2标准物质均匀性与稳定性检验结果

均匀性和稳定性检验时分析方法均采用原子吸收分光光度法，遵照定量分析原则，使用国家一级纯度标准物质，用外标法进行比对测量。对制备的二级标准物质进行均匀性与稳定性检验，符合要求后，进行定值。