1引言

马拉硫磷(Malathion)别名称马拉松或4049，学名：0，O一二甲基一S-f1，2一二(乙氧基羟基)乙基】二硫代磷酸酯，分子式C。H。OPS，分子量330．358，纯品为无色或淡黄色油状液体，有蒜臭味，残留期效短、低毒有机杀虫剂。使用马拉硫磷农药国家二级纯度标准物质作为原材料，采用重量．容量法作为配制异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质。此溶液标准物质可用于质量控制／质量保证、校准检定仪器、评价方法以及日常工作标准。

2标物实验制备

2．1实验试剂、试验仪器设备

[GBW(E)061612](98．9±0．7)％马拉硫磷农药纯度标准物质；纯度为99．8％色谱级异辛烷作为溶剂。美国安捷伦7890B气相色谱仪：使用DB．35石英毛细管毛细管柱；火焰光度检测器(NPD)检测器；METTLERTOL．EDO(MS)分析天平、德国brand移液器、美国AirCleanAC500超净工作台、德国brand容量瓶、德国brand称量瓶、五氧化二碳干燥剂、美国WHEATION安瓿瓶若干以及熔封机等设备。

2．2标准物质制备方法

异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质使用重量．容量法制备，首先用高精密分析天平准确称取马拉硫磷农药国家二级纯度标准物质，称取一定量的异辛烷溶解，转移至干净、棕色的容量瓶(50mL)，首先定容然后充分混匀成为母溶液，称取合适分量的母液稀释定容于棕色容量瓶(500mL)中，将其置于4℃条件下且避光放置24h。使用安瓿瓶(2mL)将配制好的该标准物质封装(每支装lmL，400瓶)注意将配置好的标准物质置于4℃条件下避光保存。

2．3标准物质的纯度分析

2．3．1气相色谱法分析条件设置DB．35(30m×0．25mm×0．25lam)色谱柱。色谱设置条件：进样口温度设定为260℃，检测器(NPD)温度设定为300℃，采取分流模式(5：1)，使用自动进样，采用进样量设定为1taL，柱流速1．2mL／min恒流模式；3．0mL／min尾吹流量；99．999％高纯氮气作为载流器；使用程序升温，初始设为温度120℃，升温速率设为l5℃／min，升温至240℃保持2．5min；均匀性考察方法_3】：从制好的标准物质中随机抽取20瓶样品，采取直接测定检验每瓶间均匀性，使用GC—NPD检验方法，每瓶标准样品独立测量3次，用lL进样体积，均匀性评价的测量结果即是三次测量的平均值，检验异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质的均匀性一—，检验法。

2．3．2考察异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质的稳定性依据标准物质技术规范的方法，使用气相色谱方法_4考察异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质的稳定性，应用定量分析规则，随机抽取4～6支样品，并且每支样品测定3次，使用[GBW(E)061612】马拉硫磷纯度标准物质绘制标准物质的曲线，分别在不同时间进行间隔测量。

3实验结果分析

3．1异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质均匀性检验

异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质气相色谱图(图1)，异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质均匀性检验及方差分析(表1、表2)。