O 引 言

五氯苯(Pentachlorobenzene)是一类典型的持久性有机污染物 ，氯化程度高 ，物理化学性质稳定 ，被广泛应用于杀虫剂、阻燃剂和绝缘液口J，对人类健康和生态环境具有潜在威胁。因此，在2009年5月被列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》第四次缔约方大会的新增受控名单中。目前，我国对五氯苯的环境监测及污染控制已经全面展开。准确可靠的监测数据是评价我国五氯苯污染状况和制定污染控制对策的基础。为了规范五氯苯监测方法，环境保护部相继颁布了HJ621—2011《水质氯苯类化合物的测定气相色谱法》和HJ699—2014(水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱一质谱法》两项标准。标准样品在保证分析方法的准确性及量值溯源性方面具有重要作用，是环境监测不可缺少的标准量具。然而目前国内尚无有与之配套的甲醇中五氯苯标准样品。因此，为了满足我国环境中五氯苯的监测工作的需求，本研究制备了甲醇中五氯苯溶液标准样品，考察了其均匀性和稳定性，并对定值结果进行了不确定度评定。

1试验部分

1．1仪器与试剂

AE160精密电子天平(瑞士Mettler公司)；7890A气相色谱一5973C质谱联用仪(美国Agilent公司)；FPS2一SS安瓿瓶自动灌封机(美国Cozzoli公司)；DN64烘箱(日本Yamato公司)；五氯苯(证书纯度为99．5％±0．5％)；甲醇中五氯苯溶液：100~xg／mL；甲醇中六氯苯溶液：100~g／mL；甲醇为HPLC级。

1．2仪器工作条件

本研究采用气相色谱一氢火焰离子化检测法(GC—FID)进行五氯苯纯品的纯度验证，以气相色谱一质谱法(GC—MS)进行标准样品定值以及均匀性、稳定性检测。

1．2．1GC—FID工作条件1)气相色谱测定条件：HP一5色谱柱(30m×0．25mm，0．25m)，进样口温度220℃；分流进样，分流比为10：1；载气为高纯氦气(纯度99．999％)，载气流量为1．0mL／rfin。升温程序：初始温度80℃，保持1min，再以20％／min速率升温至200℃，保持2min。2)FID检测器条件：FID温度：250℃；H流量为65mL／min，空气压力为50kPa。

1．2．2GC—MS工作条件1)气相色谱测定条件：HP一5MS色谱柱(30mX0．25mm，0．25m)，进样口温度250℃，分流进样，分流比为20：1；载气为高纯氦气(纯度为99．999％)，载气流量为1．0mL／min。升温程序：初始温度80℃，保持1min，再以20℃／min速率升温至200℃，保持2min。2)质谱条件：采用电子轰击源(El源)对样品进行离子化，离子源温度：230oC；四极杆温度：150℃；接口温度：250℃；采用选择离子模式(SIM)，五氯苯选择离子为m／z250，252；内标物六氯苯的选择离子为m／z284，286。