1引言

磷是人体必需的和含量最高的无机元素之一,也是构成许多生物活性化合物重要的结构单元,在生物合成与能量代谢中起着重要作用。在天然水和废水中,磷以各种磷酸盐的形式存在。生活污水和化肥、金属冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水中常含有较多的磷。水体中磷含量过高(如超过012mgΠL)会使水体富营养化,造成藻类的过度繁殖,从而进一步导致水体缺氧和水质恶化,使水生动物大量死亡,甚至出现赤潮,因此水体中磷含量的测定至关重要。为了保证测量结果的准确可靠以及评价分析方法和考核人员素质,必须研制相应的标准物质。本文参照文献[1]的要求,研制了质量浓度为1000μgΠmL的磷溶液标准物质。

2实验部分

2.1.1标准物质制备

2.1.1.1.1标准物质研制流程

磷溶液标准物质研制流程如图1所示。

2.1.1.1.2主要试剂和设备

所用试剂有:磷酸二氢钾、钼酸钠、柠檬酸、喹啉、丙酮(分析纯)、盐酸(高纯)。所用设备有:AG245型电子天平,最大称量为40g,最小分度为0101mg,重复性为0104mg,最大允许误差为0105mg,METTLERTOLEDO公司生产;DF41型烘箱,日本YAMATO公司生产。

2.1.1.1.3磷酸二氢钾的纯化

取适量磷酸二氢钾,加热溶解于三次蒸馏水中,待完全溶解后,过滤并蒸发滤液,冷却至室温,搅拌使晶体析出,过滤后,晶体置烘箱中于120℃下烘干。

2.1.1.1.4磷溶液的配制

将纯化后的磷酸二氢钾置于称量瓶中,在115℃下干燥4h,以除去水分。取出,置于干燥器中,冷却备用。准确称取适量干燥的磷酸二氢钾(准确到±010002g),放入高型烧杯中,用HCl溶液(1%)溶解,在20±2℃的条件下,用HCl溶液(1%)定容。配制成质量浓度为1000μgΠmL的溶液,混匀后分装在安瓿中。随机抽取一定数量的样品用于均匀性检验、稳定性监测和定值。

2.1.2均匀性检验

抽取七瓶溶液进行瓶内及瓶间均匀性检验。每瓶重复测定两次。

2.1.2.1.1检验方法重量分析方法

(沉淀法)是国际化学计量界公认的潜在基准方法,通过称量直接获得分析结果,不需要用标准物质进行比较,其量值通过相对原子质量、质量、摩尔质量等直接溯源到SI基本单位摩尔。具有应用广泛、测量准确等优点。本文采用磷钼酸喹啉重量法进行测定。磷钼酸喹啉重量法原理是在酸性介质中,磷酸根与沉淀剂—喹钼柠酮生成磷钼酸喹啉沉淀[(C9H7N)3·H3PO4·12Mo3],在180℃下烘干至恒重,称量后计算磷含量。该方法的特点是沉淀的溶解度小、待测元素磷与沉淀称量形式的分子量差异大、称量误差小、准确度高。