北方伟业计量集团有限公司
0前言
标准物质是具有准确量值的测量标准、依法管理的一种计量器具,其目的在于保证测量过程和测量结果的准确一致。无论是基础工业领域,还是高新技术领域、环境保护、医疗卫生以及贸易结算等国民经济的重要领域都需要相应的标准物质来保证测量数据的准确可靠。随着中国经济的飞速发展,世界各国特别是发达国家在关税门槛不断降低的情况下,技术壁垒,尤其是绿色壁垒日益升高。相关标准物质的研制工作更是被提到了议事日程中来。容量分析用标准物质不仅是化学分析和仪器分析的标准器具,而且也可用于标准物质定值的依据等。由于液体溶液不易保存和运输,限制了其发展,但随着计量的法制化,加之溶液应用广泛,其发展前景必然越来越好,在化学检测中将发挥重要作用。本项目研制的二级标准物质名称为:盐酸溶液二级标准物质。二级标准物质直接用于化工领域的化学分析及相关分析方法的确认与评价/测量质量控制/计量传递等,因此,定值准确、复制便捷、不确定度来源清晰、均匀性和稳定性好是其主要技术指标,本研究采用的与一级标准物质直接比较的方法,可以满足上述要求。
1制备方法
本项目利用优级纯的试剂、超纯水(电导率≥18MΩ)在洁净的实验室中配制二级标准物质。所使用的仪器设备有:电子天平、1000mL容量瓶。量取优级纯盐酸试剂225mL,注入25L超纯水中,摇匀、静置,稳定一周后,分装于100mL聚乙烯瓶中,立即封装,置于室温(5~30℃)中避光保存。
2定值方法
(1)使用仪器PHs-3c型酸度计;磁力搅拌器;231型玻璃电极;232型甘汞电极。
(2)准确称取0.2g于270~300℃电烘箱干燥至恒重的一级标准物质碳酸钠,加50mL超纯水溶解,以232型玻璃电极作指示电极,以231型甘汞电极作参比电极,用配好的盐酸溶液二级标准物质滴定,有两人进行实验,并按GB10737-2007附录C中C.2的规定计算测定结果,测定最终结果取两人八平行测定结果的平均值为定值结果。3均匀性检测根据JJG1006-1994《一级标准物质计量技术规范》第二章4.2规定,对均匀性好的样品,当总体单元数少于500时,抽取单元数不少于10个。本次共配制200个单元,因此,按随机数表随机抽取10瓶样品,连续进行4次测试,以F检验法进行均匀性的检验。用F检验法检验所取样本方差的显著性差异,做统计量:F=Q1v1Q2v2式中:
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