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诺龙甲醇溶液标准物质的研制

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 310 2020-10-20
【摘要】摘要利用色-质联用法和红外光谱法对诺龙纯品原料定性后,采用高效液相色谱多家定值方法对诺龙纯度进行定值,经重量法配制,制得了诺龙甲醇溶液标准物质,并对制备的溶液标准物质进行均匀性和稳定性检验。对定值不确定度进行了评定,当诺龙甲醇溶液标准物质的浓度为1.00mg/mL时,相对扩展不确定度为1.0%,k=2。
  • 诺龙(Nandrolone)是蛋白同化雄性类固醇药物,活性较为显著,既能增强从氨基酸合成蛋白质,又能抑制氨基酸分解生成尿素,并有促进体内钙质蓄积的功能。其同化作用较其它睾丸素类衍生物强大而持久,而其男性激素作用却较小。2008年世界反兴奋剂机构(WADA)公布的《禁用物质清单》列举的蛋白同化制剂主要包括诺龙等9种蛋白同化类固醇类兴奋剂。目前国内还没有诺龙的标准物质用于检测,因此为了能够支持动物源性食品中违禁药物的检测分析,确保检测结果的可靠性、可比性和溯源性,笔者研究了诺龙甲醇溶液标准物质的制备。由于一切测量结果不可避免地具有不确定度,而化学分析者使用的标准物质量值的准确性以及不确定度水平是影响分析结果的一个重要的因素。为此笔者分析了标准物质定值过程中的不确定度来源,并对不确定度进行了评定。1诺龙纯品原料定性分析所需纯品原料主要采用市售产品,诺龙(纯度大于99%,美国Fluka公司)经真空包装密封储存在保干器并冷藏于4℃冰箱中,甲醇试剂为色谱纯(纯度大于99.8%,美国Riedel-de-Haen公司)。

    1.1主要仪器与试剂

    高效液相色谱仪:LC-20A型,日本岛津公司;InertsilODS-SP色谱柱:250mm×4.6mm,5μm,日本GL科学仪器公司;红外光谱仪:AVATAR330FT-IR型,美国ThermoNicolet公司。

    1.2液相色谱-质联法分析

    图1为诺龙的液相色谱-质联法(LC-MS)谱图,由图1可以看出分子离子峰(M+H)+的质荷比m/z为275.2,是诺龙分子量(274.4)与氢原子量(1.0)之和,因此可以初步对诺龙定性。图1诺龙原料的LC-MS谱图

    1.3红外光谱法分析

    诺龙纯品原料和诺龙标准的红外光谱分别如图2、图3所示,通过比较图2和图3可知,诺龙纯品原料红外光谱图与诺龙标准红外光谱图一致,可以确认纯品原料为诺龙。2诺龙纯品原料纯度定值纯品原料中主成分定值方法参照国际上各个国家计量实验室通用方法。高纯有机化合物标准物质

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