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152-Eu标准溶液的研制

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 643 2020-10-20
【摘要】为了保证HPGeγ谱仪的能量校准和效率刻度的准确性,研制152Eu标准溶液十分必要。在本工作中,152Eu标准溶液的研制包括:152Eu原始溶液的获取及核纯度鉴定;标准溶液的配制及其放置陈化和分装;标准溶液均匀性和稳定性检验及其比活度定值等主要步骤。按取样规则取样品数,最小取样量为10~40mg溶液。用4πβ(PPC)-γ法进行比活度测定,测量数据经方差分析法检验,证明标准溶液是均匀的。存放1a后,再经测量和检查,证明标准溶液是稳定的。采用4πβ(PPC)-γ符合测量方法定值及8家实验室比对定值2种定值方式对所研制的152Eu标准溶液的比活度进行定值。
  • 152Eu的半衰期为13.537a,该核素发射多条γ射线,且覆盖能区宽,是HPGeγ谱仪能量校准和效率校准中常用核素之一。152Eu衰变复杂,包括72.2%的EC衰变和27.8%的β-衰变,其衰变子体退激过程中发射140多条γ射线,准确测量其活度值具有相当的技术难度。近年来,国际上的一些机构开展了一系列152Eu活度绝对测量方法的研究工作[1-6],以确保152Eu测量量值的准确可靠。本工作拟研制152Eu标准溶液,并使用4πβ(PPC)-γ绝对测量方法对152Eu标准溶液的比活度进行定值,同时拟通过8家实验室间的比对测量最终给出定值结果。这不仅可保证152Eu标准溶液比活度值的准确可靠,同时又可达到量值传递和统一的目的。

    1152Eu标准溶液制备

    1.1主要测量仪器

    4πβ(PPC)-γ符合活度标准测量装置,自研;AE240电子天平,梅特勒上海公司,感量0.01mg;HPGeγ谱仪标准装置,自研;FHD301高气压电离室活度测量装置,隆昌建安仪器厂。

    1.2样品的堆内辐照铕

    (Eu)是镧系元素,其三价氧化物较稳定,所以选用天然Eu2O3作为靶材料。151Eu2O3中子俘获截面为5.9×10-25m2,丰度为47.81%。5.39×1013/(cm2·s)热中子通量下在中国原子能科学研究院重水研究堆辐照5mg天然Eu2O3,辐照时间7d,由151Eu(n,γ)152Eu反应得到152Eu。将辐照靶放置1个月后用二次蒸馏水和优级纯盐酸配制的6mol/LHCl溶液将其溶解。再使用二次蒸馏水和优级纯盐酸将其配制成约1mL0.1mol/LHCl溶解液,经4πγ电离室粗测溶解液总活度约为100MBq(2007年3月29日)。

    1.3核纯度分析

    用HPGeγ谱仪测量用上述152Eu溶解液制成的γ点源,以进行放射性杂质含量分析。所测得的能谱分析结果表明,除了152Eu的从121keV到1408keV的几条特征γ射线外,能谱中未见其他γ峰,表明152Eu溶解液的核纯度满足技术要求[7]。

    1.4152Eu溶液酸度的选择

    放射性标准溶液均密封在玻璃安瓿瓶中贮存,玻璃表面对放射性核素的吸附不容忽视。适当的酸度对确保玻璃安瓿瓶中152Eu溶液的稳定性有着非常重要的作用。实验获得了152Eu在玻璃安瓿瓶中的吸附率与HCl酸度的关系曲线。当HCl酸度较高(pH<2)时,吸附量基本保持可忽略的水平;随着HCl酸度降低,吸附量增加,在pH≈6.5时达到极大值,据此要保证152Eu溶液的稳定性,其酸度不应低于0.1mol/L。为可靠起见,选择HCl溶液的酸度为0.1~0.2mol/L。

    1.5152Eu标准溶液的配制

    用四次蒸馏水和优级纯盐酸配制0.14mol/LHCl溶液,经洁净的玻璃漏斗过滤到1000mL的容量瓶内备用。在聚乙烯瓶中用0.14mol/LHCl载体溶液将152Eu溶解液稀释到比活度约为500kBq/g,总体积为166mL,摇匀后放置2周,每周摇匀2次。

    1.6152Eu标准溶液的分装

    为了保存和使用方便,将配制好的152Eu标准溶液以两种规格(1~2g和(3.6±0.2)g)封装于玻璃安瓿瓶中。为此,用颈部带有毛细管的塑料小壶在电子天平上采取差减法的称量方式将溶液转移到安瓿瓶中,并将安瓿瓶用双火苗汽油喷灯焊封。火封在2~4s内完成,这样短的火封时间对瓶内溶液无影响。全部标准溶液共分装为60瓶。

     

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