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磷酸盐系列标准物质的研制

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 303 2020-10-20
【摘要】本文介绍了供测定水和海水中活性碑酸盐含壹的标准物质的研究程序。其中包括丁标准物质的配制、均匀性和稳定性检验、分析方法和数据统计处理等。并未用禹子色谱法和分光光度法进行定值,对刺备浓度分别为0.40、 0.80,1.60、3.20、4.80μmol/dm3的砩酸盐标准物质,其相对不稳定度分刷为3%
  • 1前言

    磷酸盐系列标准物质可用于测定水质中活性磷酸盐含量1自1983年被定为国家二级标准溶液并投入了生产以来,不但提供给近海调查,而且还多次供给南极考察和重大国际协作项目(如中法长江口联合调查和中日黑潮联合调查)使用。它广泛用于海洋调查、水质监测、分析质量控制、水产养殖和环境保护等方面。
    随着海洋研究事业发展和国际交往协作项目增多,对调查资料准确度要求越来越高,为了满足海洋调查一级规范的要求,国家海洋局下达了研制磷酸盐系列标准溶液为国家级标准溶液任务。经几年努力,已研制成功,并经国家技术监督局批准,为国家一级标准编号为GBWo8623。

    在近几年的中日黑潮联合调查研究中,确酸盐系列标准溶液多次与国际同类标准系列浓度比对,结果十分接近,这表明,我们配制的磷酸盐系列标准溶液已达到国际水平。

    2仪器和试剂

    2.1仪器

    ①分光光度计UV-120型(日本岛津)

    ②分光光度计DU-8B型(美国贝克曼

    ③高效离子色谱仪20101型(美国 Dionexco);

    ④电子天平 Libror AEL200,EB2800,感量0.01mg(日本岛津);

    ⑤电子天平AZL-160-11,感量0.1mg(日本岛津);

    ⑥容量器皿经计量部门检验合格;

    ⑦滤膜滤器孔径为0.45μm(上海第十制药厂)

    ①试验用水一次蒸馏水经717“和732“阴、阳离子交换树脂组成的混合床后制得去离子水,经閃定该水磷酸盐含量小于0.005μmo/dm3,用于配制和分光光度法测定该标准溶液。离子色谱法测定用纯水,它是采用经电渗析和阴、阳离子交换树脂,再经石英亚沸蒸馏制取。

    ②钼酸铵溶液(浓度为30.0g/dm23)将15g钼酸铵(分析纯)溶于500cm3去离子水中,过滤入聚乙烯瓶内

    ③抗坏血酸溶液(浓度为54.0g/dm3)将27g抗坏血酸(分析纯)溶于500cm3去离子水中,盛于粽色试剂瓶内,有效期一周。

    ④酒石酸锑钾溶液(浓度为1.4g/dm3)将0.70g酒石酸锑钾(化学纯)溶于500cm2去离子水中

    ⑤硫酸溶液(浓度为3mo/dm3)将60cm2浓硫酸(优级纯)慢慢加入到300cm3去离子水中

    ⑥混合试剂依次量取所配制的硫酸溶液100cm3,钼酸铵溶液40cm3,抗坏血酸溶液40cm3和酒石酸锑钾溶液20cm2,混匀,有效期6h

    ⑦磷酸二氢钾(基准,北京化工厂,经纯度检定为99.90%)

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