北方伟业计量集团有限公司
1前言
磷酸盐系列标准物质可用于测定水质中活性磷酸盐含量1自1983年被定为国家二级标准溶液并投入了生产以来,不但提供给近海调查,而且还多次供给南极考察和重大国际协作项目(如中法长江口联合调查和中日黑潮联合调查)使用。它广泛用于海洋调查、水质监测、分析质量控制、水产养殖和环境保护等方面。
随着海洋研究事业发展和国际交往协作项目增多,对调查资料准确度要求越来越高,为了满足海洋调查一级规范的要求,国家海洋局下达了研制磷酸盐系列标准溶液为国家级标准溶液任务。经几年努力,已研制成功,并经国家技术监督局批准,为国家一级标准编号为GBWo8623。
在近几年的中日黑潮联合调查研究中,确酸盐系列标准溶液多次与国际同类标准系列浓度比对,结果十分接近,这表明,我们配制的磷酸盐系列标准溶液已达到国际水平。
2仪器和试剂
2.1仪器
①分光光度计UV-120型(日本岛津)
②分光光度计DU-8B型(美国贝克曼
③高效离子色谱仪20101型(美国 Dionexco);
④电子天平 Libror AEL200,EB2800,感量0.01mg(日本岛津);
⑤电子天平AZL-160-11,感量0.1mg(日本岛津);
⑥容量器皿经计量部门检验合格;
⑦滤膜滤器孔径为0.45μm(上海第十制药厂)
①试验用水一次蒸馏水经717“和732“阴、阳离子交换树脂组成的混合床后制得去离子水,经閃定该水磷酸盐含量小于0.005μmo/dm3,用于配制和分光光度法测定该标准溶液。离子色谱法测定用纯水,它是采用经电渗析和阴、阳离子交换树脂,再经石英亚沸蒸馏制取。
②钼酸铵溶液(浓度为30.0g/dm23)将15g钼酸铵(分析纯)溶于500cm3去离子水中,过滤入聚乙烯瓶内
③抗坏血酸溶液(浓度为54.0g/dm3)将27g抗坏血酸(分析纯)溶于500cm3去离子水中,盛于粽色试剂瓶内,有效期一周。
④酒石酸锑钾溶液(浓度为1.4g/dm3)将0.70g酒石酸锑钾(化学纯)溶于500cm2去离子水中
⑤硫酸溶液(浓度为3mo/dm3)将60cm2浓硫酸(优级纯)慢慢加入到300cm3去离子水中
⑥混合试剂依次量取所配制的硫酸溶液100cm3,钼酸铵溶液40cm3,抗坏血酸溶液40cm3和酒石酸锑钾溶液20cm2,混匀,有效期6h
⑦磷酸二氢钾(基准,北京化工厂,经纯度检定为99.90%)
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