高锰酸钾溶液标准物质作为氧化还原滴定用标准物质，广泛应用于环境保护、医疗卫生、化工、食品等行业的测量过程和产品质量控制及相关分析方法的评价与确认。在很多分析实验室，特别是一些中小企业和新建实验室，高锰酸钾溶液由于在配制、标定等方面受实验室设备、人员因素的影响，配制的高锰酸钾标准溶液的量值往往有较大偏差，因此分析测量结果的质量难以得到保证。为此笔者研制了高锰酸钾溶液标准物质，可以为实验室提供统一量值的标准，有助于提高实验室的检测分析能力。采用称量滴定法，按照GB／T601—2002规定方法配制高锰酸钾溶液标准物质，经验证该标准物质量值准确可靠，符合国家二级标准物质的要求。

1实验部分

1．1主要仪器与试剂

酸度计：pHs一3c型，配有指示电极(216型银电极)，参比电极(217型双盐桥饱和甘汞电极)，上海雷磁仪器厂；电子分析天平：Mettler163型，最大称量30g，分度值0．00001g；AL204型，最大称量200g，分度值0．0001g，瑞士梅特勒托利多公司；电磁搅拌器：90L-l型，搅拌速度0～l250r／min，加热温度0～150~C，上海梅颖浦仪器仪表有限公司；玻璃注射器：50mL，金坛市注射器厂有限公司。高锰酸钾：优级纯(纯度99．95％1，北京化工厂；草酸纳(Na2C：O)：国家一级标准物质GBW06107，纯度99．960％，不确定度为0．02％(k=2)；纯水：反渗透+离子交换十二次蒸馏。

1．2高锰酸钾溶液标准物质的制备

(1)高锰酸钾溶液配制称取47．5g优级纯的高锰酸钾，溶于15000mL水中，缓缓煮沸，保持微沸1h，冷却后倒人棕色玻璃瓶中，置于暗处放置2～3d，使还原性物质充分氧化。用已处理过的4号玻璃滤锅过滤于另一干燥的棕色玻璃瓶中，放置2周后分装，该溶液配制浓度约为C(1／5KMnO)=0．1mol／kg。f

(2)器具的处理高锰酸钾氧化能力强，可与很多还原性物质发生反应，为避免由此带来的干扰，玻璃滤锅、包装瓶、玻璃注射器等使用前均需用此高锰酸钾溶液洗涤2～3次，以除去所用器具上的还原性物质。

(3)溶液过滤由于高锰酸钾中常含有少量的MnO和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，与高锰酸钾反应生成MnO(OH)沉淀，因此需用玻璃滤锅过滤，除去生成的沉淀及其它杂质。在过滤前需将玻璃滤锅用相同浓度的高锰酸钾溶液缓缓煮沸15min，过滤后的溶液充分摇匀。

(4)溶液分装将配制好并过滤后的高锰酸钾溶液分装到棕色玻璃瓶中，包装瓶容量为100mL，共分装150瓶，并用黑色纸包装避光，低温储存，置于暗处保存两周后，进行均匀性检验和稳定性考察实验。