卷烟用纸

(商标纸、内衬纸、接装纸)中残留的挥发性有机化合物(VOCs)主要来源于印刷工艺中产生的溶剂残留口．环己酮类溶剂以其溶解性好、表面张力大以及蒸发速率快等特点奠定了其在溶剂型凹印油墨中的地位．测定卷烟用纸中残留环己酮的方法有气相色谱法、气相色谱质谱联用法，但由于其易挥发和样品残留量低等原因使得不同实验室间的分析数据存在一定的差异，因而根据YC／T207—2006[。和JJG1006-1994_9研制出了适合于卷烟用纸分析的环己酮溶液标准物质．研究依据是根据《中华人民共和国计量法》和JJG1O06—1994~一级标准物质技术规范》开展相关研究工作，其成分浓度水平符合YC／T2O7—2O06L3标准方法的要求．研制的“三乙酸甘油酯中环己酮溶液标准物质”属创新标准物质品种，目前在我国和世界范围内尚未有该种有证标准物质．所以，此研究获得的“三乙酸甘油酯中环己酮溶液标准物质”将为我国提供具有量值传递的标准物质和物质标准，为烟草行业卷烟用纸挥发性有机化合物分析提供物质基准，项目研究具有广泛的应用价值．

1材料和方法

1．1材料、试剂和仪器

环己酮(色谱纯，Fisher化学试剂有限公司)；三乙酸甘油酯(分析纯，百灵威科技有限公司)；环己酮(标准物质，德国Dr．Ehrenstorfer公司)．BP221S型电子天平(感量：0．1mg，瑞士梅特勒一托利多公司)；储液瓶(2L，德国duran—group集团)；顶空瓶及瓶盖(10mL，安捷伦科技有限公司)；瓶口分配器(5mL，芬兰dragonmed公司)；电子压盖器(安捷伦科技有限公司)，气相色谱(GC6890N，安捷伦科技有限公司)，活塞式移液枪(1000p．L，法国gilson公司)．

1．2环己酮溶液标准物质样品制备与分析

称取约2g环己酮色谱纯试剂到存放有2000mL三乙酸甘油酯的储液瓶中，制备成“三乙酸甘油酯中环己酮溶液标准物质”溶液，将该溶液充分摇匀后过夜．在高纯氮保护下，利用瓶口分配器将5mL制备的“三乙酸甘油酯中环己酮溶液标准物质”溶液转移至顶空瓶中(弃除前3OmL溶液)，立即用电子压盖器封口．共计封装“三乙酸甘油酯中环己酮溶液标准物质”样品382瓶．称取116．2mg环己酮标准物质于50mL容量瓶中，用三乙酸甘油酯定容至刻度，即配制成标液1．用活塞式移液枪移取2，1mL标液1到10mL容量瓶中，用三乙酸甘油酯定容至刻度，即配制成标液2和标液3；移取2，1，0．2mL标液1到100mL容量瓶中，用三乙酸甘油酯定容至刻度，即配制成标液4、标液5和标液6，摇匀即制得系列标准工作溶液．依据JJG1006-1994_9]，均匀性检验时，从制备的382瓶样品中随机抽取15瓶直接气相色谱分析，其中每瓶重复测定三次；长期稳定性检验时，在既定的保存条件下(一18℃避光)，分别于储存的0，1，2，4，6个月后，每个时间点取出3瓶样品进行分析．气相色谱分析条件为色谱柱：色谱科公司VOC毛细管柱(60mX0．32mm×1．8m)；进样口：250℃；检测器：FID，250℃；载气：氦气(99．999)；柱流量}2．0mL／min，恒流；进样量：1L；分流比：5：1；程序升温：40℃保持2rain，以4℃／min的升温速率升至200℃，保持15rain，200℃后运行5min．