无机溶液标准物质也称为无机标准溶液,在校正测试仪器、评价分析方法、检验分析结果的准确性、样品赋值及保证结果的溯源性等方面发挥了重大作用,广泛应用于冶金、环保、食品、医药及建筑等领域,不但满足了传统湿法化学分析的要求,也在近年来日益普及的分析仪器如中大量使用。无机标准溶液具有使用方便、均匀性好、稳定性好、价格低廉及容易复制等优点,得到了越来越多分析工作者的青睐。本文结合国内各单位研制无机溶液标准物质的经验,对研制的几个主要环节包括配制、均匀性检验、稳定性考察、标准值的确定、不确定度的评定等方面进行了总结和探讨。

配制

无机标准溶液一般是由称量法配制。先称取一定量的原材料,溶解,然后转移至容量瓶,调整好介质的浓度,最后在适宜的温度下定容摇匀,分装成最小包装瓶。因此,为保证标准值的准确性、可靠性、可溯源性并且能确保重复批量生产,必须选用确认合格的基体原材料,适合的溶解及储存试剂,并保证称量准确无误。

基体原材料

一般选用已准确定值和进行过不确定度评定的基准物质或高纯物质,包括高纯金属、氧化物及酸碱盐类等,同时要对其主量和杂质含量进行检验或确认,确保原材料纯度满足配制的要求。配制多种元素混合的无机标准溶液时,要考虑其他原材料中的杂质元素对某个相同主量元素的纯度贡献。由于杂质元素数量多、含量低,常规的化学湿法方法很难将其准确测定,一般选用一、一等分析仪器测定。基体原材料在称量前需要进行预处理,如高纯金属需要对表面氧化物进行清洁氧化物需要进行灼烧酸碱盐需要进行烘干去除水分等。

试剂

无机标准溶液的介质一般是水、酸性溶液和碱性溶液等,因此需要对使用的水、酸、碱等进行严格的选择,水要满足一定的纯度要求,要求对水进行纯化处理。酸碱要选用级或优级纯,同时对每批次其进行杂质检测。

称量

称量是配制溶液的重要环节,天平必须经过计量部门的检定合格,精度要高,一般选用十万分之一要密切关注天平室的温度、湿度、气压及称量时的静电干扰等因素称量值需要多次核对。

均匀性检验

无机标准溶液由于其自身的溶液特性且在配制过程中已充分的搅拌摇匀,可以认为同一瓶内的溶液是均匀的。但是在溶液分装成最小包装瓶的时候难免有站污、挥发或干扰物等不确定因素的影响,因此需要进行均匀性检验,主要是考察最小包装瓶间的均匀性。一般选用方差分析方法进行均匀性检验。在分装成瓶的溶液中随机选取瓶,每瓶测定次,构成瓶间方差,其中的一瓶测定次构成瓶内方差,如果瓶间方差和瓶内方差没有显著性差异,则认为溶液是均匀的。有的单位采取选取瓶溶液,每瓶溶液测试次的抽样方式,通过计算值,与临界值进行比较的方式判断溶液均匀性。另外,测试方法的重复性对于判断溶液的均匀性也很重要,重复性欠佳的方法得出的结果可能不能正确反映瓶内的均匀性,导致瓶内的均匀性比瓶间的均匀性还差。例如目前常用的一,要考虑到仪器的波动性、检测限等方面因素的影响。