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八氟萘溶液标准物质研制

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 768 2020-10-20
【摘要】异辛烷中八氟萘溶液标准物质是《JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》[1]中指定的校准用标准物质。对异辛烷中八氟萘溶液标准物质的研制可为气相色谱-质谱联用仪的检测数据的准确、可靠和互认提供保障,在统一量值、评价分析方法、确保测量工作质量方面有重要作用。
  • 1实验部分

    1.1标准物质制备

    目标溶液标准物质以经两种标准方法准确定值的八氟萘纯品为原料,采用重量-容量法配置,先配制浓度为1×10-4g/mL的标准溶液作为配制母液,再将母液稀释为100pg/μL的溶液标准物质。配制温度20±4℃,于-20℃下冷却分装到1mL的安瓿瓶中。冷藏避光保存。

    1.2均匀性及稳定性检验

    依据标准物质研制相关技术规范,抽取15个包装,每个包装样品测3次,做瓶间和瓶内均匀性检验。按先密后疏的原则,一般每次取6个包装,每个包装测量3次,取平均值,得到稳定性检验时间点检测浓度数据。均匀性、稳定性检验方法为气相色谱法(GC-ECD)。

    2结果与讨论

    2.1八氟萘纯品原料的定值

    根据标准物质技术规范的要求,八氟萘的定值选择在同一实验室需采用两种不同原理的准确可靠的方法对标准物质进行定值。方法为GC-FID法以及LC-DAD,定值方法为面积归一化法。测定结果见表1。

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