混合金属离子标准物质 的研制及应用

       摘 要 ：通过标准物质制备 、定值 分析 、均匀性分 析、稳定性检验 和不确定度评 定 ，研 制 了涵 盖 4种不 同浓度 的系列铅 、镉 、 铬 、钴 、镍混合金属离 子标 准物质 ，并 已获批为 国家级有证标 准物质 。通过 对该系列 标准物质在 食品接触 性材料 的重金 属迁移 量检 测应 用分析 ，结果表 明因其浓 度为工作 级且呈梯 度排列 ，可直 接用于绘制 标准 曲线 ，能为食 品接触 性材料 中 重金属迁移 量等方面的金属含量分析检测工作带来便利 。

关键词 ：混合金属离子 ；有证标准物质 ；溯源比对 ；食品接触性材料 ；不确定度

       在化学领域 的特性值检测中，使用标 准物质 传递量值实现检测的准确 、一致 ，是当前普遍采用 的一种方法 ，而金属离子标准物质是重金属元素 分 析领 域 中最重要 的工 具 之 一 。例 如 ，通 过 金 属 离 子标准 物质 和 电感耦 合等 离子 体发 射光 谱仪 配合使用 ，可 以完成食 品、化工 、农业 、地质 、环境 保护和医疗卫生等很多领域的金属元素研究和分 析 检测 工作 。然 而 ，目前 实 验 人 员 使 用 的标 准 物 质 多为 面 向原子 吸收 应用 而研 制 的高浓 度单元 素 标 准物 质 。 由于这 些 标 准 物 质 基体 复 杂 多样 、浓 度较高且比较单一 ，实验人员在操作时通过移液、 稀释、定容配制混合离子标准溶液 ，不仅步骤繁琐 而且容易出现误差 ，导致分析结果出现严重偏差 ， 往 往会 造成 很严 重 的后果 。为 了满 足不 同领 域用 户 在重 金属 元素 分 析 工 作 中的 不 同需 求 ，研 制 出 适合其检测工作的各种混合金属离子标准物质具 有 相 当的迫 切 性 。本 文 选 取 了 针 对 食 品 接 触 性 材料 重金 属迁 移量 检测 方面 最 常用到 的铅 、镉 、 铬 、钴、镍 5种元素 剖，通过标准物质制备 、定值 分析、均匀性分析 、稳定性检验和不确定度评定 ，研制了 4种浓度为工作级且呈梯度排列的铅 、镉 、 铬 、钴、镍混合金属离子标准物质。目前该系列标 准 物质 已获 批为 国家 级 有 证标 准物 质 ，并 通 过 检 测 实验 对其 进行 了相 应 的应用 检验 。

1 实 验部分

1．1 主要仪器与试剂 Optima7000型 ICP·OES电感耦合等离子体 发射光 谱 仪 (美 国 PerkinElmer公 司)；ETHOS ONE型微波消解仪(意大利 Milestone公司)。

       高纯铅 、镉 、铬、钴 、镍单质 (99．99％ ，天津市化 学 试 剂 研 究 所 )；单 元 素 国 家 一 级 标 准 物 质 GBW 08602、GBW 08613、GBW 08614、GBW 08618、GBW 08619(1000 g／mL，中国计量科学 研 究 院 )；硝 酸 (优 级 纯 ，德 国 CNW 科技 公 司 )；实 验用 水为 二次 去离 子水 。

1．2 混合金属离子标准物质的制备

      将各高纯金属单质经过稀硝酸清洗 、干燥预 处理 后 ，准 确 称 取 1．000 g于 200mL 高 型 烧 杯 中 ，加 入 15mLHNO 溶 液 ( (HNO )：V(H：O)： 1：1)，盖 上 表 面 皿 ，微 热 溶 解 后 ，加 热 微 沸 ，回 流 5min，冷却后 ，在(20±2)℃的室温条件下，移入 1000mL高精度容量瓶 中，再加入相应量 (铅 ，47 mL；镉 ，48mL；铬 ，52mL；钴 ，51mL；镍 ，51mL)的 HNO 溶 液 ( (HNO，)：V(H O)=1：1)，用水 准确 稀 释 至 刻 度 ，混 匀 ，得 到 浓 度 均 为 1000 ~g／mL、 基体均为体积分数为 3％ HNO，的铅、镉 、铬 、钴 、 镍 各 单元 素溶 液标 准物质 母液 。

       使用 高精 度容 量 瓶 及 移 液 管 ，将 制 得 的单 元 素溶 液标 准物 质逐级 稀 释 。

       准确移取 50mL各单元素母 液至 1000mL 容量瓶中，用体 积分数为 3％ 的 HNO，准确稀 释 至刻度 ，混匀 ，得到离 子浓度为 50~g／mL的铅 、 镉 、铬 、钴 、镍混 合标 准溶 液 。

      准确 移取 l0、2O、60、100mL的上 述混 合标 准