O引言

岩石是地学研究的重要对象。岩石标准物质是国际上最早研究和制备的地质标准物质，但碳酸盐岩石地质标准物质仍很少。中国已制备的碳酸盐岩石标准物质亦为数不多，而且种类少，不成系列，数据少，应用受到限制，其中南方地区碳酸盐岩石标准物质尚属空白。为满足地质研究和应用的需要，研制了中国南方不同地区不同类型的10个碳酸盐岩石系列标准物质。研制工作按照《国际标准化组织／标准委员会指南》及中华人民共和国计量技术《一级标准物质技术规范》要求进行。本批碳酸盐岩石标准物质包括灰岩、白云岩、大理岩等不同岩石类型，组织了14个协作单位，采用了等离子光谱、等离子质谱、中子活化等分析方法，分析测试了73种元素(组分)，提供了73种元素(组分)的标准值和参考值。碳酸盐岩石系列标准物质主、次量元素(组分)含量范围较宽，且成系列，稀土、主要痕量元素有一定浓度变化。还首次提供了一个中值粒径达4．7m的超细白云岩标准物质样品，其样品制备及定值元素(组分)数，在国内外均为首例。GSR一21一GsR一30现已批准为国家一级标准物质(GBW07127一GBW07136)，在国内外公开发行。

1样品的采集与制备

1．1样品采集

碳酸盐岩石是一种重要的岩石类型，在中国南方的云南、贵州、广西、四川、湖南、湖北等省分布尤为广泛。长期以来，地质科学工作者非常重视对它的研究，特别是碳酸盐岩石样品中多种痕量元素的量值研究，但限于技术条件研究却很少，从而影响了碳酸盐岩石的资源调查工作。本次采集样品尽量做到选取的岩石是该岩类在地壳中分布较广、在中国具有代表性的；化学成份有一定的典型性；各种痕量元素和主成份有较大的变化范围。本次采集、制备的碳酸盐岩石样品在各元素的含量上和岩石类型上与原有的碳酸盐标准物质形成系列，并保证样品有足够的量，以满足国土资源调查质量监控的使用和国际交流的需要。通过调查，我们选择南方地区的云南大理、贵州贵阳，广西南宁和桂林、湖北大冶、宜昌、襄樊四省七个典型地区，采集了有代表性的样品共10个，GsR-21一GSR．30分别为国家一级标准物质(GBW07127-GBW07136)采样地点。岩石类型、采样量及矿物组分见表1、表2。

1．2样品制备

岩石样品的制备是标准物质研制的重要环节，通过样品加工，不但要求样品粒径一74m的占99％左右，而且要均匀，无污染。采集的样品，取有代表性的岩块样品(不含风化面及蚀变的岩块)3～4块，作岩矿鉴定用。并保存1～2块副样。样品在破碎前，先将有明显风化面及蚀变的岩块弃去，然后取干净的块状样品敲成碎块后，用鄂式破碎机碎至3-5inin粒径，再在球磨机内细碎8h以上，装桶保存。将上述样品再经过无污染的200AFG流化床式气流粉碎机利用干燥的热空气(不超过5O℃以保证汞不损失)进行细磨，并用内置式中2o0mm涡轮分级机控制分级，进行粒度检查。样品粒径一74m的含量由分级前的90％左右提高到99％，表明以细磨与分级工艺解决样品过粗颗粒比筛分法更为有效。白云岩超细样品(GSR．30)加工：样品经万能破碎机破碎至粒径约100m后，再用200AFG流化床式气流粉碎机在8～10MPa压力的干燥空气中进行细磨，控制样品粒度<12m。将已细磨的样品放入不锈钢材料制成的0．7m箱式混样机中以13r／rain的速度运转，箱内物料沿轴向对角反复翻动，并沿经向不断滚动，且在正转一段时间后反转，反复处理6h以上，以使样品充分混合均匀。加工好的样品存放在25L带密封盖的聚乙烯桶内，将部分样品分装成玻璃大瓶及高密度聚乙烯密封塑料瓶，规格为60瓶。