1引言

液相色谱质谱联用仪已成为我国国防工业、石油化工、临床医学、农药、食品和商品检验等领域中不可缺少的检测手段。为了使检测结果能够统一和溯源，必须按照国家校准规范进行校准，使仪器的各项性能指标符合相应的要求。JJF1317—2011《液相色谱质谱联用仪校准规范》要求用利血平标准溶液对液质联用仪的分辨力、信噪比及峰面积重复性的校准。本研究采用高效液相色谱(示差折光检测器)和高效液相色谱(蒸发光散射检测器)两种不同原理的方法测定利血平粉体的纯度；采用卡尔费休方法测定其水分，还对其中的灼烧残渣进行了分析，对利血平纯度进行定值。根据确定的利血平的纯度、纯品称样量、定容体积及稀释倍数确定标准溶液的量值。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。对溶液的均匀性和稳定性进行考察 ，并对标准溶液的不确定度进行了评定。
2实验部分

2．1主要仪器与试剂

高效液相色谱仪：1260型，配有紫外一可见光检测器(VWD)；示差折光检测器(RID)，蒸发光散射检测器(ELSD)，美国安捷伦科技仪器公司。电子天平：最大称量52g，分度值0．001mg，瑞士梅特勒一托利多公司；容量瓶：100mL，1000mL，A级，经检定合格后使用；移液管：10mL，A级，经检定合格后使用。利血平：纯度99．4％，化学品，国家标准物质信息中心。甲醇：HPLC级，霍尼韦尔(Honeywel1)(中国)有限公司，。超纯水：实验室自制，符合GB／T6682—2000规定的一级水标准。

2．2溶液标准物质制备

2．2．1利血平纯度定值

用液相色谱法(蒸发光散射检测器(ELSD))和液相色谱法(示差折光检测器(RID))两种不同原理的方法对利血平进行纯度测定，用峰面积归一法计算利血平的色谱纯度。由于样品中水分、灼烧残渣在液相色谱图上不出峰，用色谱面积归一法表示利血平的纯度具有局限性，需要考虑水分和灰分对纯度定值结果影响。1)液相色谱两种方法的归一法测定数据见表1。