标准物质是现代残留分析检测整体质量控制过程中非常关键的因素。分析检测用标准物质在管理、储运、使用过程中因温度、湿度、光线、pH值、溶液浓度、时间稀释溶液性质、混合物的数量等一系列因素的影响而表现出不同的稳定性，由于以上因素导致的降解或化合物之间的相互作用均有可能造成检测结果的错误。采用质谱方法进行多残留检测是近年来研究热点.系统化地研究不同种类的标准物质在不同状态下的稳定性，无论对实验室分析检测质量控制，标准物质的生产、研发制备还是加强农产品质量安全关键控制技术均具有重要意义。

通过查阅文献，国内外对农药标准物质稳定性研究的文章较少。实验室对该类标准物质的使用，首选的是固体标准物质，大多数采用直接称量法配制储备液，然后混合稀释配制成混合溶液，最后采用体积比稀释法配制工作溶液，一次用量少时仅为几十微升，剩余的绝大部分混合溶液通常转移至20mL样品瓶或其他小体积容器中密闭低温保存，作为储备液继续使用。这种密封方法从严格意义上不能满足标准物质的贮存要求，会因溶剂挥发而使剩余的混合溶液不能继续使用。但在短期内，该类混合溶液仍能维持其作为标准物质的计量特性1.本文针对分析检测实验室对除草剂标准物质的使用现状，依据标准物质的稳定性检验方法，选用德国DR公司生产的28种除草剂标准物质，稀释混合，在特定条件下贮存，采用液相色谱串联质谱法对其使用时效进行评价。

1试验方法

1.1仪器

液相色谱串联质谱仪（ Agilent100-AP4000）；电子天平（美国 METTLER TOLEDO公司XP105）；2、20mL带四氟乙烯衬盖的棕色螺口样品瓶（美国 agilent公司）；25mL容量瓶（CNW公司）；10、100μL微量注射器（德国 Eppendorf公司）

1.2标准物质和主要试剂

28种除草剂标准物质均购自德国DR公司，纯度大于92.5%，不确定度为0.5%，证书提供的有效期为包装后2年；甲醇、乙腈均为色谱纯（购自美国 TEDIA公司）；甲酸、乙酸铵均为优级纯（购自德国CNW公司）；水为GB/T6682-1992规定的一级水。5mmo/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液：称取3854mg无水乙酸铵到1000mL容量瓶中，加人1mL甲酸用水稀释至刻度，超声混匀。