近年来，溴酸盐被广泛用作面粉添加剂，它可 使面粉增加面筋强度，使品质不良的面粉发酵制成 面包时容易成形、胀大，同时还可使面粉增白。研 究表明，过量食用溴酸盐对人的肾脏有损害，而且 溴酸盐还会导致癌症的发生，已被国际癌症研究机 构定为 2B 级的潜在致癌物。国家相关部门制定 了一系列食品和饮用水的溴酸盐卫生标准和测量 方法 的 推 荐 标 准，同时禁止溴酸盐在食品中的 使用。

目前我国溴酸盐检测大多采用离子色谱法和 离子色谱 － 等离子体质谱法，这些方法都需要相应 的标准物质对仪器进行校准，目前，该标准物质只 能依赖从国外进口或购置化学试剂自己配制解决， 很难保证测量结果的准确性和可溯源性，不仅浪费 了大量的外汇资源，也不利于这项监测技术发展。 本文采用称量滴定法测定溴酸钾纯度，该方法 是潜在的绝对测量方法，具有明确的溯源链。所研 制的水中溴酸根溶液标准物质，采用称量滴定法、 离子色谱法和等离子体质谱法进行原料试剂纯度 定值，并对研制的溶液标准物质进行量值核验，均 匀性检验和稳定性跟踪。

1 实验部分

1. 1 仪器与试剂

XP205 型天平( 瑞士梅特勒 － 托利多公司，最 小分辨 0. 01 mg) ，Dionex-ICS 3000 型 离子色谱仪 ( 美国戴安公司) ，Agilent 7500 ce 型等离子体四极 杆质谱仪( 美国 Agilent 公司) 。 重铬酸钾纯度标准物质( GBW06105c 99. 988% ， U = 0. 008% ( k = 2) ，中国计量科学研究院) ; 硫代 硫酸钠，KI，H2 SO4 溶液等试剂均为优级纯; 10 g /L 淀粉指示剂。

1. 2 水中溴酸根溶液标准物质的制备

将 KBrO3 试剂置于称量皿中，烘箱中 105 ℃ 干燥 3 h，之后置于保干器中冷却至室温，用硫代硫 酸钠标液以称量滴定法测定 KBrO3 试剂纯度，以 离子色谱法和等离子体质谱法测定试剂中杂质 含量。 KBrO3 试剂纯度测定结果按式( 1) 计算: X = ( ) m1 － m0 ·c × M m3 × 100 ( 1) 式中: X 为 KBrO3 试剂的纯度，% ; m1 为消耗硫代 硫酸钠标液的质量，g; m0 为空白试验消耗硫代硫 酸钠标液的质量，g; c 为硫代硫酸钠标液的浓度， mol / kg; m3 为称量溴酸钾试剂的质量，g; M 为溴酸 钾摩尔质量，g /mol。 在 20 ℃ 条 件 下，洁 净 实 验 室 内，准 确 称 取 2. 6169 g KBrO3 试剂，用离子交换水溶解后转移到 10 L 瓶中，定溶后准确称量溶液质量，搅拌混匀。 在洁净实验室，分装到 20 mL 安瓿瓶，105 ℃ 条件 下，灭菌 3 h。常温避光条件下贮存。