0引言

氢氧化钠溶液标准物质是容量分析中常用的参考标准物质，它在工业、农业、国防、化工和医疗等行业的实验室中应用非常广泛。目前，很多分析检测实验室，特别是一些中小企业和一些新建实验室，容量分析使用的标准溶液由于在配制、标定等方面受实验室的设备、人员因素的影响，其量值结果往往有较大的偏差，给测定结果带来了不利的影响。

针对以上情况，我们开展了研制氢氧化钠溶液标准物质的工作，采用称量电位滴定法，成功研制浓度为0.1mo/kg和0.5mol/kg的氢氧化钠溶液标准物质，经有关部门批准后，提供给社会各实验室使用，为实验室提供一个统一的量值标准，有助于提高其分析检测能力。笔者谨以0.1mol/kg氢氧化钠溶液标准物质为例，介绍氢氧化钠溶液标准物质的研制过程。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

1）所用仪器设备：pHs-3c型酸度计，配有指示电极（216型银电极）和参比电极（217型双盐桥饱和甘汞电极）； METTLER163型电子分析天平（最大称量30g，分度值0.0000g）和AL204型电子分析天平（最大称量200g，分度值0.0001g）；90-1型电磁搅拌器，搅拌速度：0~120/min，加热温度：0150℃。

2）所用试剂：氢氧化钠（纯度98.9%）；邻苯二钾酸氢钾（一级标准物质GBW06106邻苯二钾酸氢钾纯度标准物质，纯度99.998%，不确定度为0.05%（k=2））；去离子水（离子交换+电渗析+二次蒸馏）。

1.2氢氧化钠溶液的制备

1.2.1器具的清洗

用于配制氢氧化钠溶液的所有器具均应洗涤，并干燥后使用。由于氢氧化钠易腐蚀玻璃，因此，盛放该溶液的器具要用聚乙烯塑料容器。由于塑料在加工、运输过程中会有杂质和灰尘，因此，使用前必须清洗干净，先用自来水洗涤几次，然后用去离子水洗涤两遍，对于100mL的塑料瓶，清洗干净后，要放在80℃的鼓风烘箱中烘干，待烘箱温度降到室温后取出，盖上瓶盖，用于分装氢氧化钠溶液。

1.2.2氢氧化钠溶液的配制

称取110g优级纯的氢氧化钠，溶于100mL煮沸的无CO2水中，注入聚乙烯塑料容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管吸取81mL的上层清液，注入盛有15L煮沸无CO2水的塑料容器中，摇匀后加上带有碱石灰的玻璃管，放置一周后分装使用。所配制溶液的浓度约为0.1mo/kg

1.2.3氢氧化钠溶液的分装

将配制好的氢氧化钠溶液，用洗涤干净并干燥后的量筒量取100mL，加入到100mL塑料瓶中，共分装150瓶（单元），用于均匀性检验和稳定性考察实验

2氢氧化钠溶液的均匀性检验

采用F检验法对标准溶液进行均匀性检验。标准溶液在配制完成后，从150个分装单元中随机抽取18个单元，采用称量滴定法，按照定值实验的条件进行测定，每个单元测定4次。

对0.1mokg氢氧化钠溶液结果见表1，对表1中的数据进行统计处理，通过比较组间方差和组内方差，判断各组测量值之间是否存在显著差异。应用F法检验的公式计算F值，并查表得统计检验的临界值，取给定的某一显著水平a，设a=0.05，当自由度为（17,54）时，查表得到F（17s.0=1.82。由表1数据计算的F值为1.77，因FN<F（15406，所以，分装后的氢氧化钠溶液是均匀的。