酸不溶物是磷矿石资源调查评价的重要指标之，无论是地质勘査样品还是组合分析样品均对该指标有明确的测试要求，其分析方法目前主要有两种硼酸一王水重量法和王水重量法2，两种方法均为地质矿产行业规程，而硼酸一王水重量法同时也是国家标准检测方法。然而，在多年的磷矿石检测过程中发现，两种方法的检测结果之间存在明显的偏差，即使是同一方法其再现性也难以满足国家或行业标准的质量要求，本文对产生这种现象的原因进行了简要分析，并提出对标准内容的改进建议。

1检测效果与原因分析

1.1标准中关于检测质量的规定地质矿产行业类实验室测试质量的管理一般执行国家标准和地质矿产行业标准，具体而言就是国标GB/T1874-1995与DZT0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》的有关规定。

1.1.1GBT1874-1995的质量要求国家标准GB/T1874-1995规定，取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列的允许差

1.1.2Dz/T0130.3—2006关于分析质量的规定与国家标准中一般根据含量区间分别给出不同的允许差要求不同，行标DZT0130.3-2006中关于岩石矿物化学成分重复分析允许限被定义为某组分含量的连续函数，其计算模型为Ye=C×（14.37x013-7.659）式中：Y—重复分析试样中某组分的相对偏差允许限，%；X——重复分析试样中某组分平均质量分数，%；C——某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数，对磷矿石酸不溶物分析而言，C值取1.00计算。

1.2两种方法应用效果

磷矿石酸不溶物的测定比较简单，除需在测定过程中注意酸浓度、用量、分解的温度及时间应尽量保持致外，并不需要检测员具有很高的专业水平或者操作技能，而且同一分析批次其重复性令人满意，但是，同一人员在不同时间、不同人员之间、不同实验室之间，如果说行标方法的再现性还差强人意的话，国标方法的比对效果则难言满意，而两种分析方法的结果数据之间更是存在明显偏差。

1.2.1两种方法主要区别

硼酸饱和溶液再加入王水，然后置于低温电热板上保持微沸状态18~20min；而王水重量法则是直接加入王水后置于电热板上保持微沸状态1h。比对试验表明，两种方法的检测结果偏差大致保持在绝对值1%-3%的范围。

1.2.2硼酸一王水重量法应用效果比对试验的结果表明，本方法的重复性基本令人满意，其再现性则较差，即使取国标允许限的上限进行质量评估，检测合格率也很难达到80%。