标准物质作为测量标准和量值传递的有效载体，在仪器的检定校准、分析方法评价和验证、分析测量的质量控制，结果量值的准确、一致、可靠，实现量值溯源等方面发挥着十分重要的作用。液相色谱质谱联用仪（LCMS）广泛应用于化工、石油、轻工、电子等工业部门以及与人们日常生活直接相关的环境、医药、食品、农业等领域。LC Ms的检定校准、分析过程的质量控制及分析结果准确性的评价等都离不开标准物质，尤其是对LCMS检定校准用的异丙醇水中利血平溶液标准物质需求量巨大。采用基准方法重量容量法研制了异丙醇水中利血平溶液标准物质。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

1100LC型液相色谱-质谱联用仪（美国agilent科技公司）；CPA225D型电子天平（德国Sartorius公司）；A级容量量器（天津玻璃仪器厂）。利血平（纯度≥99.0%）、异丙醇（纯度>998%）（美国 Sigma-Aldrich公司）；水为实验室自制，符合GB/T6682-2000规定的一级水标准。

1.2原料纯度分析

采用液相色谱质谱联用仪对利血平、异丙醇和水进行纯度和杂质分析，用面积归一化法计算利血平的色谱纯度。分析条件：色谱柱为XDB C18；柱温35℃；检测波长为268mm；流动相A水+1mL甲酸；B：乙腈；A:B=75:25；流速0.2mL/min；全自动进样，进样量5.0μL.ESI（+）模式下雾化温度350℃，流速9.0/min，压力
0.03MPa/cm2。由于原料利血平中的水分和灼烧残渣在液相色谱图没有信号响应，所以采用面积归一法表示利血平的纯度具有局限性，因此必须对利血平中水分和灼烧残渣含量进行分析。

1.3标准物质的制备

根据储备液制备浓度p、体积V以及溶质的纯度，计算出实际需要称量的溶质质量m。采用逐级稀释法制备目标浓度的溶液标准物质，具体制备过程：制备浓度p1=1000μg/mL，体积v=100mL的异丙醇水中利血平储备液。利血平原料纯度为9909%，实际称取的利血平质量为100.9mg。将称取的利血平置入100mL容量瓶中，加入溶剂定容，充分混匀，制备成p1=1000μg/mL的储备液。取1.000mL浓度为1000μg/mL的异丙醇水中利血平储备液至1000mL容量瓶中，用异丙醇水稀释定容，充分混匀，制备成浓度为1.000ng/μL的异丙醇水中利血平溶液，随后分装于洁净的2.0mL硅玻璃安瓿瓶中，每瓶约1.0mL。以上样品溶液分别由两个操作人员各自独立制备两组，共制备4批次样品，低温保存。

1.4均匀性检验

依据JF1006-1994《一级标准物质技术规范》的规定，在样品制备的前、中、后期，各随机抽取5个单元进行均匀性检验。在相同条件下，用液相色谱质谱联用仪进行测定，记录其峰面积，每个样品连续测量7次，以7次测得值的平均值为1瓶的测得值，进行F统计检验19.若F<F.os（n1，n2），则说明样品具有良好的均匀性；若检验结果F>F.s（n1，n2），则说明样品均匀性不符合要求。

1.5稳定性检验

根据时间间隔，按照先密后疏的取样原则，对在规定条件保存下的标准物质，每次随机抽取3瓶，用液相色谱质谱联用仪测定异丙醇水中利血平溶液的含量，每个样品连续测量7次，以7次测量结果质量浓度的平均值为1瓶的浓度值，以3瓶浓度值的平均值为该次检验结果的浓度值。
按照JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求，用回归曲线法进行稳定性监测结果的判断0，即以稳定性检验结果作溶液浓度p对时间t的拟合直线。