北方伟业计量集团有限公司
甲基对硫磷( Parathion methy)f称里基1605,学名OO二甲基0-(4一硝基苯基)硫代磷酸酯,纯品为自色结晶。难溶于水,易溶于有机溶剂,是一种有机磷杀虫剂,属高毒级农药。本文将采用甲基对硫磷农药纯度标准物质(国家二级标准物质)作为原料,利用重量容量法配制无水乙醇中甲基对硫磷溶液标准物质。该标准物质不仅可用于气相色谱仪的检定和校准工作,可作为有机磷农药残留检测用相关标准物质来使用。
1实验部分
1.1试剂及仪器设备
甲基对硫磷农药纯度标准物质GBW(061573】,标准值为气相色调仪 AGilent7890A:检测器:火焰光度检测器(FPD)
细管(30特勒赛多利斯CAP225D)(001mg),电动移液器、移液管、百级洁净台、容量瓶(500mL)、称量瓶、P2O王燥器,2m粽色安随瓶若干以及安瓿熔封机等设备、(注:以主仪器设备和使用的玻璃器限都经过广东鱼计量科学研究院或同等法定计量技术机构检定校准合格。
1.2制备方法及工艺
重量容星法制备,用精密天平推确称取一定量甲基对硫磷农药纯度标准物质,用少量的无水乙醇溶解并转移液,准确称取一定量母液,稀释定容于500mL的A级棕色容量瓶,在4℃条件下避光放置24h,便用时恢复到室温后使用。分别将配制好的该标准物质装于2mL棕色安瓶中并封熔,每支装mL,共计400支。将封装好的溶液做好称记置于4℃条件下保存。
1.3分析方法及条件
1.3.1气相色谱法条件进样口温度250℃,橡测器(FPD温度250℃,不分流,直接进样,进样量为1.流模式(柱流速1ml尾吹流量(64mL/min)载气为高纯氮(99999%)h采用程序升温,初始温度100℃,升温至200℃保持2min,继续升温至230℃保持1min色谱柱类型:HP25(30m×320gmx025pm)
1.3.2均匀性考察方法CE
从已分装好的全部样品中按照头尾、中间编号随机抽取15瓶样品,直接进样测定,进行瓶间均匀性检验,检验方法采用GCPD法,每瓶独立测量3次,进样体积为1,取三次测量的平均值为均匀性评价的测量结果,应用F检验法检验无水乙醇中甲基对硫磷容液样品的均匀性。
1.3.3稳定性考察方法本项目依据标准物质技术规范,本着前紧后疏的原则,对无色谱方法“,应用定量分析规则,每次随机抽取35支样品,每份样品平行测定3次,同时使用【GBW(E061573甲基对硫磷纯度标准物质(98.1%408%)绘制标准曲线,在不同时间间隔内进行比对测量。
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