1前言

由于溴酸钾在发酵、醒发及焙烤工艺过程中可以起到一种缓慢氧化剂的作用，显著地影响了面团的结构及流变学性能，并与小麦蛋白的面筋组织发生反应，赋予成功焙烤酵母发酵制品所必须的面筋强度及弹性。因而，许多焙烤商使用溴酸钾来提高面包的发起并且在最终制品中形成质构，从而给顾客形成良好印象。另一方面人们在处理生活饮用水中的微生物和有机物时，往往用一定量的臭氧进行氧化处理，如果过量的氧化处理，也会同时把水中的溴离子氧化成溴酸根离子，从而使人们在生活中对溴酸根离子摄入量不断增加。

国内外学者都曾进行过体外毒理实验和动物实验，验证溴酸盐对机体的伤害，部分实验已经证明溴酸盐可引起染色体畸变和DNA的损伤，具有定的DNA和染色体水平的遗传毒性。近年来研究表明，过量食用溴酸盐对人的肾脏有损害。当人终生饮用含50μ/L溴酸盐的水时，其致癌率为10；饮用含05μg/溴酸盐的水时，其致癌率为103，因此，国际癌症研究中心（IARC）将溴酸钾列为2B级，也就是潜在致癌物，可能对人具有致癌作用。国家相关部门制定了一系列卫生标准和测量方法的推荐标准，其中200年4月《饮用天然矿泉水》新国标中溴酸盐指标的改变将溴酸盐浓度限定为低于001毫克升；2005年7月1日起，在GB2760《食品添加剂使用卫生标准》中取消溴酸盐作为面粉处理剂使用，并发出通知对饮用水和面粉中的溴酸盐监测工作。

目前我国对溴酸盐的检测的方法大多数都是离子色谱法和离子色谱-等离子体质谱法以及一些新研究的分光快速检测方法叫，这些方法都需要相应的标准物质对仪器进行校准，从而统一量值规范溴酸盐卫生监督标准。现在我国生产溴酸盐标准物质的量比较少或者购买不便，大多数检测单位只能依赖从国外进口的方式或用化学试剂来自己配置解决，从长期来看，很难保证测量数据的准确性和相互数据的可比性，对溴酸盐的技术发展和监测监督工作造成很大阻碍。因此，迫切需要研制相关标准物质，从而促进对溴酸盐的检测技术的健康和可持续发展。

2研制技术路线的制定

技术路线的制定关系到整个标准物质研制的方法和流程。主要是根据标准物质制备所选定的定值方法。首先要对选用的试剂原料进行选择分析以保证制备产品量值的准确可靠；第二，对选定的定值方法进行可行性试验；最后，按照：配制一分装——均匀性、稳定性考察—数据统计——定值——核验——不确定度评估流程操作。

3试剂原料选择及分析

原料分析主要是对原料的纯度及杂质进行研究保证杂质不对目标成分造成干扰。

3.1溴酸钾试剂纯度分析

溴酸钾原料试剂是分析纯试剂，购买于天津市光复精细化工研究所采用容量滴定法对原料试剂进行纯度分析，具体步骤如下：
从50g装的溴酸钾试剂原料中称取出约5g溴酸钾，于105℃烘箱中干燥三小时，放置室温，再称取约006g左右的溴酸钾于碘量瓶中，参照容量分析法閂进行滴定分析，。按照五平行两对照实验测定，其纯度为993%。

3.2溴酸钾试剂一杂质分析

本标准物质的标准值是通过离子色谱法获得因此对于离子色谱方法测定溴酸根离子过程中可能的阴离子杂质带来的干扰进行分析。
称取溴酸钾试剂原料，经过溶解、配制、稀释定容至10μ然后进样测定，离子色谱图见下图1，从谱图中可以看到只有保留时间在6min-9min之间出现三个非常微弱的小峰，分别为F,ClO,ClO2，其它位置基本未看到色谱峰，且这三个峰与BrO3目标之间分离的很好，未出现峰叠加、交叉，因此所选用的溴酸钾试剂原料中的杂质对定值方法影响可忽略。