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正己烷中邻苯二甲酸二丁酯溶液标准物质的研制

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 533 2020-10-20
【摘要】制备了邻苯二甲概工一,正己烷溶液标准物质,采用气相色进质联用法和红外光谱法对邻苯二甲酸三丁酯原料定性试配制邻苯二甲酸二丁酯溶液标准物质,对溶液进行了均匀性与稳定性检验,并对其量值结果进行了不确定度评定。
  • 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)作为邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的一种广泛使用于食品、医药等行业。1972年,《自然》杂志首次报道了邻苯二甲酸酯对环境的危害。作为环境雌激素,欧州化学品管理署已明确把DBP、BBP两种邻苯二甲酸酯类物质列入高关注物质(SHC来管理,美国EPA通过对DBP的生殖发育毒理学研究,也提出了经口摄入剂量要求。我国在GB96852008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中对DBP等几种增塑剂也做了使用范围和特定迁移量(SML)的规定。为支持邻苯二甲酸酯的检测分析,确保检测结果的可靠性、可比性和溯源性,本文报道了邻苯二甲酸二丁酯(DBP)溶液标准物质的研制过程,并评价了标准物质的制备及分析过程对定值结果的不确定度。

    实验部分

    1.1仪器与试剂

    高效液相色谱仪/二极管阵列检测器( Agilent1200HPLC-DAD);气相色谱仪/火焰离子化检测器( Agilent7890A GC/D)气相色谱质谱联用仪( Agilent78905975 C GC-MS):电感耦合等离子体质谱谱仪( Agilent750 C ICP-MS):红外光谱仪( Thermo Nicolet 5PC-FT-IR):卡氏水分仪瑞土万通(831KF Coulometer):邻苯二甲酸二丁酯原料(德国DR):正己烷(色谱纯MERK公司)

    1.2原料的定性分析

    用GCMS法对纯品原料进行定性鉴定,由质谱图可知,原料的质谱图中碎片离子的组成及主要的碎片离子(m/276.1、10411490、2051、223.1、278.2)的丰度比与目标化合物一致(见图1)同时,以红外光谱图作为化合物定性的另一依据,结果显示原料的红外光谱分析图与邻苯二甲酸二丁酯的标准红外谱图基本吻合(见图2)。因此,确认两者分子结构相同,该原料为邻苯二甲酸二丁酯。

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