O 引 言

碘(Iodine)是人体必需的微量元素 ，为卤族 (VII族 )元素 ．我国规定在食盐中添加碘的标准为 20～ 30mg／kg。碘在卤族素中化学活性最弱 ，但仍可与大多数元素直接化合 ，并以化合物形式广泛存在于自然界 。 目前 。碘离子的检测标准有 WS 3O2— — 2008 《食物中碘的测定砷铈催化分光光度法》哪和HJ778 — — 2015《水质碘化物的测定离子色谱法》圜。国内目前仅有碘单质溶液标准物质及碘酸钾溶液标准物质，而碘离子溶液标准物质还未曾研制。因此，为满足食品卫生及水质环境监测的迫切需求，采用质量容量法研制了10.0μg/mL的碘离子溶液标准物质。

本文首先通过电感耦合等离子体发射光谱仪（CP AES）电感耦合等离子体质谱仪（lCP-MS）及离子色谱仪（C）对高纯碘化钾中无机及有机杂质离子进行分析定量；然后采用干燥减重法对高纯碘化钾中水分含量进行准确定量，并通过质量平衡法确定原料高纯碘化钾纯度；最后根据制备的目标浓度，采用质量-容量法准确配制。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

ICS-2100离子色谱仪（美国 Dionex公司）；RIS IntrepidⅡXsP型电感耦合等离子体发射光谱仪（美国 Thermo公司）；NeON300X型电感耦合等离子体质谱仪（美国PE公司）；XP205型电子天平（德国 Mettler- Toledo公司）；容量瓶、移液管（A级，德国Brand公司）。99.99%高纯碘化钾（美国 SIGMA- ALDRICH公司）；碘离子溶液标准样品（100μg/mL，环境保护部标准样品研究所）。

1.2分析方法

确认采用离子色谱仪检验100μgmL碘离子溶液标准物质制备方法的精密度和准确度，重复测量6次，并与有证国家碘离子溶液标准样品GSB04-2834-2011比较。色谱柱：lon Pac ASI1（4mmx250mm）；进样口温度：20℃；流量1.5mI/min；柱温：30℃；淋洗液25mmo/L氢氧化钾；进样量：20μL。

1.3纯度测定

采用质量平衡法对碘化钾进行纯度（Pkn）测定，计算公式为Rx=（1-Pp-P）×100%式中：Pu—无机及有机元素的含量； P碘化钾中水分含量。