前言

标准溶液是具有特定量值，已知准确浓度的溶液，在分析化学中常被作为工作标准使用，随着仪器科学的迅猛发展标准溶液越来越多地用于绘制仪器分析时的工作曲线。在分析化学工作者的日常工作中扮演着愈来愈重要的角色，而随着分析科学的 不断进步，我们对标准溶液量值的准确性要求也越来越高，而标准溶液量值的准确性取决于高纯物质的纯度，高纯物质的纯度往往由测定其杂质来确定， 所以标准溶液配制用高纯物质的杂质含量的测定显得尤为重要。锂标准溶液的配制用原料常采用高纯碳酸锂，其杂质的测定也有大量文献报道，其作为高纯物质配制标准溶液比较典型。本文以其为例，先期采用ＩＣＰ－ＭＳ法对其进行半定量分析大部分杂质元素，继而选择ＩＣＰ－ＡＥＳ法、ＡＡＳ法等方法 对相应元素（杂质含量＞０．００１％）进行定量分析补充确认，从而建立了一个准确高效，覆盖了元素周期表中大多数元素的高纯物质中杂质分析方法。

1实验部分

L.1仪器及工作参数

XSERIR1047c电感耦合等离子体质谱仪（美国赛默飞世尔科技有限公司）。仪器参数设置：入射功率1300W；等离子体流速150L/min；载气流速0.80L/min；辅助气流速α90u/min；采样深度155mm；氧化物CeO/Ce+<05%ICP725S电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国安捷伦科技有限公司）。仪器参数：功率1300W等离子体流速195u/min；辅助气流速225L/min雾化器流速Q85/min；观察高度8mm S2 AAsysterT原子吸收光谱仪（美国赛默飞世尔科技有限公司）：通带宽度α5nm、燃烧器高度9mm、乙炔流量1.5L/min

L.2试剂

Be、In、Bi、Rh、Se、Ca、Mg、Fe、Ti、V、K、Na标准储备溶液（1000μg/mL，钢铁研究总院）；碳酸锂（99.99%国药集团化学试剂有限公司）；盐酸（优级纯，国药集团化学试剂公司）。实验用水均为超纯水（电阻率为1825Mg·cm）

L.3样品处理与测定

L.31ICP-MS法半定量分析逐级稀释Rh（1000g/mL）标准储备溶液，配制成Rh（L0gg/mL）标准溶液，留作内标使用。