镉溶液标准物质在食品安全、环境监测及仪器校准等方面应用广泛。金属溶液标准物质一般采用重量-容量法进行制备和定值，但该方法需要对高纯金属的纯度进行定值步骤较为繁琐”。目前金属离子溶液标准物质的制备技术已经比较成熟，许多金属离子溶液有国家一级标准物质，利用己知国家一级标准物质给研制的二级标准物质定值，是一种经济、可靠的方法切。
水溶液中镉元素的常用检测方法有原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱（ICP OES）法及极谱法等。金属元素溶液标准物质与一级标准物质的比较法定值一般采用原子吸收分光光度法，该方法快速、准确，重复性好。由于镉的吸光度与浓度的线性范围极窄，需要稀释到极低的浓度才能准确定量，稀释引入的不确定度过大国ICPυES法具有基体效应小、线性范围宽、灵敏度高、分析速度快等优点，在标准物质的比较法定值中应用较多8+21笔者以高纯镉为原料，以1%硝酸溶液为溶剂制备镉溶液标准物质，采用ICPυES法测定并与国家一级标准物质进行比较定值，对研制的标准物质的均匀性、稳定性进行检验并进行了定值不确定度评定。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

原子吸收分光光度计：Pinnacle900T型，美国PE公司电感耦合等离子体发射光谱仪：Optima8000型，美国PE公司；电感耦合等离子体质谱（ ICP MS）仪：NEXl
350X型，美国PE公司分析天平：MC210s型，最大量值为210g，感量为0.01mg，瑞士 Sartorius公司高纯镉：纯度为99999%9，钢研纳克检测技术有限公司镉单元素溶液标准物质：（1）l000μg/mL，编号为GBW08612，U=2ug/mL（k=2），（2）100gg/mL，编号为GBW（E）080119，Ua=0.8%（k=2），中国计量科学研究院。
12实验条件12.1 ICP MS法半定量反应池气体流量：3.5mL/min：扫描模式Peaking Hopping, MCA Channels 1；扫描范围：m/6-54,56240：积分时间：50ms：分析模式：KED。12.2 ICP OES法定量波长：22880nm：等离子体流量：80L/min辅助气流量：0.2L/min：雾化器流量：0.7L/min射频功率：1500W；吸喷量：1.0mL/min：等离子体方向：轴向。

2标准物质的制备

2.1高纯镉纯度验证及溶剂杂质测定

采用 ICP MS法对高纯镉及1%硝酸、纯水的杂质进行半定量分析，测定结果见表1.由表1可知，所用硝酸和纯水所含杂质总量分别为0.242，0.879ng/mL，表明杂质含量非常低，不会对制备的标准物质造成干扰，而经计算高纯镉的纯度则达到9999%以上，满足标准物质制备要求