0引言

随着中国经济的蓬勃发展及婴幼儿人口数目的增加，中国婴幼儿配方奶粉市场在过去几年经历了快速增长（年增长率超过20%），成为全球最大的婴幼儿配方奶粉市场。但是近年来婴幼儿配方奶粉质量问题层出不穷，因此婴幼儿配方奶粉被列为2014年实施重点监管的25个高风险产品之一。

为了加强对婴幼儿配方奶粉的监管，我国在2010年颁布了食品安全国家标准GB5413.21-2010《婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钾、钠、镁、铜和锰的测定》在该国家标准中增加了电感耦合等离子发射光谱测定方法，但是与之相匹配的标准物质却没有单位研发。过去有几家单位为原子吸收应用而研制的高浓度单元素标准物质叫不仅基体复杂而且杂质含量没有明确标示，使用单位只能通过移液、稀释、定容配制混合离子标准溶液，不仅步骤繁琐，而且容易出错，导致分析结果出现严重问题。而购买进口标准物质不仅价格昂贵，而且时间漫长，使用单位很难承受。

本文研制与国家标准相匹配、适用于等离子射光谱法检测奶粉的混合溶液标准物质，填补婴幼儿配方奶粉行业检测标准物质的空白，对统一婴幼儿奶粉的量值溯源具有重要意义

1实验部分

1.1仪器设备与试剂

电感藕合等离子发射光谱仪Optima5300DV型，美国珀金埃尔默（PE）有限公司；电感耦合等离子发射光谱仪：Optima8000型，美国珀金埃尔默（PE）
有限公司；电感耦合等离子质谱仪：ELAN DRC-e型，美国珀金埃尔默（PE）有限公司；热风循环烘箱：FDl15型，德国宾德（ Binder）公司；马弗炉：
Fisher scientific公司；天平：CP224sS型，德国赛多利斯（ sartorius）公司；纯水机：Ml-Q型，美国Millipore公司；国家二级标准物质：硝酸钾、碳酸钠、碳酸钙、氧化镁；磷酸二氢钾：纯度9999%， sigma- -aldrich公司；高纯物质：铁粉99998%、锰片99.98%，Ala- aesar公司；高纯物质：锌片9999%
铜片9999%，钢铁研究总院；硝酸：UP级，苏州晶瑞化学有限公司。

2标准物质的制备

制备奶粉检测用混合溶液标准物质。标准物质中的各元素含量见表1.制备标准物质选用的原料和试剂有国家二级标准物质、国内外知名试剂公司生产、并附有检验证书的高纯物质，并对所有原料均用电感耦合等离子光谱仪国和电感耦合等离子质谱仪进行了几十种相关杂质含量的测定向，以保证纯度。按理论计算量准确称取硝酸钾、碳酸钠、碳酸钙、氧化镁、磷酸二氢钾五种高纯物质，用硝酸溶解后转移入容量瓶中；预先配制铁、锌、铜、锰四种元素标准溶液母液，根据含量准确移取入同一容量瓶中，用2%硝酸基体定容。将充分混和均匀后制成的奶粉检测用混合溶液标准物质分装在100mL洁净的聚乙烯塑料瓶中，并置于阴凉避光处保存。