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硝酸银标准滴定溶液的标定及浓度平均值不确定度计算

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 518 2020-10-20
【摘要】按照《混凝土外加剂匀质性试验方法》(GB/T8077-2012)配制并用电位滴定法标定0.10mol/L的硝酸银标准滴定溶液,参考《化学试剂标准滴定溶液的制备》(GB/冖T602002)计算不确定度;两人共八平行的测定结果为0.1002mol/L,比規定浓度值大0.2%,测定结果极差的相对值为0.15%,符合《化学试剂标准滴定溶液的制备》(GB/T601-2002)的规定;扩展不确定度为1.48×103mol/L,A类标准和B类合成标准不确定度分量分别为516×103mol/ L和736×10·mol/L;影响B类合成相对标准不确定度分量的主要因素为10mL氣化钠标准溶液消耗的硝酸银溶液体积。
  • 0引言

    常用建筑材料的技术指标包含一部分化学指标,而部分化学指标的试验过程需要标准滴定溶液,如《混凝土外加剂匀质性试验方法》(GB/T8077-2012)中的混凝土外加剂氯离子含量,需要用o.l0moL的硝酸银标准滴定溶液进行滴定;《建筑结构检测技术标准》(GBT50344-2004)中的混凝土中氯离子含量测定,需要用001mol的硝酸银标准滴定溶液进行滴定;《通用硅酸盐水泥》(GB175-2007)和《用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》(GBT18046-2008)分别规定水泥和矿渣粉的氯离子含量需要用0001moL或0.005molL的硝酸汞标准滴定溶液进行滴定;《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》(GB/T15962005)中的粉煤灰的游离氧化钙,需要用0.1mol/ L的苯甲酸无水乙醇标准溶液等。根据《水泥化学分析方法》(GB176-2008),矿物外加剂以及未知固体样品的化学成分(三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁)分析需要用0015moED TA(乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液,二氧化硅的测定需要用0.15molL氢氧化钠标准滴定溶液。可见,标准滴定溶液在化学指标测定及化学成分析中具有重要的地位和作用。

    标准滴定溶液浓度平均值给出相应的不确定度意义在于一方面便于评定其可靠性,另一方面也增强了测量结果之间的可比性。不确定度愈小,所述结果与被测量的真值愈接近,质量越高,水平越高,其使用价值越高;不确定度越大,测量结果的质量越低,水平越低,其使用价值也越低。

    规范《化学试剂标准滴定溶液的制备》(GBT601-2002)规定了0.1mol的硝酸银标准滴定溶液的配制和标定方法,并在附录B明确了标准滴定溶液的标定方法大体有四种方式,该标准滴定溶液属于第一种,即是用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度,并且以这种方式为例,给出了标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算过程。但是在规范《混凝土外加剂匀质性试验方法》(GBT8077-2012)中,对用作测定混凝土外加剂中氯离子含量的0.1mo/L的硝酸银标准滴定溶液的配制和标定方法另有规定,在标定方法上属于第三种,即是将工作基准试剂溶解、定容、量取后标定标准滴定溶液的浓度,对于标定要求以及不确定度的计算并未提及。

    本文依照《混凝土外加剂匀质性试验方法》(GBT8077-2012)对0.1mol/L的硝酸银标准滴定溶液进行配置和标定,参考《化学试剂标准滴定溶液的制备》(GBT601-2002附录B)中第一种方式的标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算方法,对其不确定度进行计算,以此对第种方式的不确定度的计算加深理解,并摸索和熟悉第三种方式的不确定度的计算过程,给相关从业人员提供借鉴和指引。

     

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