随着科技的发展，高分子聚合物材料得到广泛应用，对阻燃剂的需求也开始增加，其中有机磷系阻燃剂由于其优秀的阻燃性能而受到人们的关注，但有机磷系阻燃剂具有生物累积性，对环境安全和人体健康会造成很大的伤害，有一些磷系阻燃剂还具有致癌性。目前共有6种有机磷阻燃剂被禁用：三-（1-氮杂环丙基）氧化（TEPA）、二1（2，3-二溴丙基）磷酸酯（DDBP、三-（2,3-二溴丙基）磷酸酯（TRIS）磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）、三（1,3-二氯丙基）磷酸酯（TDCP）、三邻甲苯基）磷酸酯（IOCP）。其中TCEP是一种典型的有机磷系阻燃剂，分子式为CH12ClOP，化学结构式见图1.TCEP是一种微带奶油味的浅黄色油状液体，微溶于水，聚合物添加TCEP后，除了具有自熄性能外，兼有防潮、防紫外线和抗静电等特点，广泛用于纤维素、环氧树脂、酚醛树脂等材料以及纺织品、 PVC材料和玩具等生活用品当中山。由于TCEP具有致癌性，《美国材料试验协会标准》、《食品与日用消费品法》、《有害物质安全法规》对其使用有明确的规定5.关于TCEP的分析方法有液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱连用法印，这些方法都是相对法，需要TCEP标准物质才能进行准确定量，由于没有国产的TCEP标准物质和相对应的研究方法，而如果采用国外TCEP标准物质，则供货周期长且价格昂贵，对此笔者首次报道了TCEP标准物质的研制过程，并评价了标准物质的制备及分析过程对定值结果不确定度的影响。研制的TCEP标准物质可以补充我国标准物质的种类；为同类型标准物质的研制提供方法：可以支持各种材料中TCEP的检测分析，以确保检测结果的可靠性、可比性和溯源性。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

气相色谱仪：6890N型，配FID检测器，美国安捷伦科技有限公司重四极杆气相色谱-质谱联用仪：7010型美国安捷伦科技有限公司热重分析仪：TGAQ50型，美国沃特斯公司红外光谱仪：Nexus670型，美国尼高力公司硅胶层析柱：550mm×30mm，欣维尔玻璃仪器公司TCEP原料：97%，中国北京百灵威药品公司：
乙酸乙酯、二氯甲烷：分析纯，中国北京瑞祥能元公司甲醇：色谱纯，中国北京瑞祥能元公司硅胶：孔径48-75μm，中国青岛海洋化工厂。

1.2仪器工作条件

1.2.1气相色谱条件色谱柱：Agilent HP 5M柱（30m×0.25mm，025pm，美国安捷伦公司）；进样温度：260℃：检测器温度：280℃：载气：氮气，流量为1.0mL/min；检测器：FID：升温条件：从110℃起，以30℃/min升到200℃，然后以10℃/min升到250℃，再以30℃/min升到280℃，保持10min：进样体积：1