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国标脂肪酸值检测标准滴定液配制探讨及改进

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 374 2020-10-20
【摘要】脂肪酸值是粮食品质判定的重要依据,也是粮食储存品质变化的判定指标之一。粮食在储存过程中,随着储存时间延长,受到粮食中的水分、酶及储藏环境因素的影响,促使粮食内在的脂类物质不断地水解、氧化,使粮食中游离脂肪酸含量不断上升。尤其是粮食发生霉变时,霉菌产生脂解酶促进粮食水解进一步加快,对储存粮食品质劣变有影响很大。
  • 脂肪酸值是粮食品质判定的重要依据,也是粮食储存品质变化的判定指标之一。粮食在储存过程中,随着储存时间延长,受到粮食中的水分、酶及储藏环境因素的影响,促使粮食内在的脂类物质不断地水解、氧化,使粮食中游离脂肪酸含量不断上升。尤其是粮食发生霉变时,霉菌产生脂解酶促进粮食水解进一步加快,对储存粮食品质劣变有影响很大。粮食游离脂肪酸含量反映了粮食储存品质劣变程度,以脂肪酸值表示。脂肪酸值高低与粮食储存品质变化相关,国标中脂肪酸值是粮食储存品质的重要判定指标。粮食脂肪酸值检测结果的准确性对判定粮食储存品质具有重要意义。粮食脂肪酸值测定主要有酸碱滴定法、分光光度计比色法、气相色谱法和傅里叶变换近红外漫反射光谱法等方法。国标中检测方法采用酸碱滴定法,以氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定中和粮食试样提取液中的游离脂肪酸,以酚酞为指示剂,滴定至呈微红色30s不.褪色为终点,计算得到脂肪酸值含量。

    标准滴定溶液配制中存在的问题目前稻谷、玉米脂肪酸值主要按GB/T 20569-2006 《稻谷储存品质判定规则》附录A、GB/T 20570- 2015《玉米储存品质判定规则》附录A规定进行测定。国标中对氢氧化钾标准滴定液地配制提出了具体要求。在GB/T 20569- -2006 附录A中, 0.01mo1/L氲氧化钾-乙醇标准滴定溶液地配制要求是:准确移取20.0 mL已经标.定好的0.5 molL 氢氧化钾-水标准储备液,于1000 mL容量瓶中,用体积分数为95%乙醇溶液稀释定容至1000mL,存放于聚乙烯塑料瓶中,临用前稀释配制。稀释配制时,所用95%乙醇先中和调节至中性。具体方法为:量取20mL体积分数为95%的乙醇,滴加酚酞指示剂3 ~ 5滴,用0.01 moVL 氢氧.
    化钾-乙醇标准滴定波滴定至微红色,以30 s不褪色为终点,记下所耗0.01molL氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积(V,) ;量取1000 mL 体积分数为95%的乙醇,准确加入V。( V。=-50xV, )0.01 mol/L 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液混合均匀。
    GB/T 20570-2015 附录A中,标准滴定溶液地配制与GB/T 20569 -2006附录A中的要求-致。一方面,由于95%乙醇呈酸性,要求使用前必须先中和调节至中性,否则将影响标液浓度的准确度。另一方面,0.01 molL氢氧化钾-乙醇溶液很容易挥发以及受空气中C02的影响,会使标液浓度发生变化,因而必须临用前稀释,有条件的最好是临用前标定后稀释,以保证标准溶液浓度的准确度。

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